[發明專利]一種含有脲二酮基團的多異氰酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201811597900.3
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109761903B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 朱智誠;石濱;尚永華;嚴成岳;李晶;劉照;劉偉;李海軍;王暖程;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07D229/00
• 分類號: C07D229/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含有脲二酮基團的多異氰酸酯的制備方法，反應體系中總質量為M的二異氰酸酯單體在叔膦催化下進行聚合反應制備含有脲二酮基團的多異氰酸酯，當體系中所述二異氰酸酯單體的消耗質量M1占所述二異氰酸酯單體的總質量M的比值達到所需比例后終止反應，脫除體系中未反應的二異氰酸酯單體并將其回用到所述體系，其特征在于，從所述體系中脫除的所述未反應的二異氰酸酯單體在回用到所述體系之前，控制所述未反應的二異氰酸酯單體中氧化膦的含量不超過1wt%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述未反應的二異氰酸酯單體中氧化膦的含量不超過0.5wt%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，當體系中所述二異氰酸酯單體的消耗質量M1占所述體系中二異氰酸酯單體的總質量M的比值達到10%-80%，終止反應。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，當體系中所述二異氰酸酯單體的消耗質量M1占所述體系中二異氰酸酯單體的總質量M的比值達到30%-70%，終止反應。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的叔膦具有如下結構：

式1，

其中，R₁、R₂、R₃相互獨立地選自脂肪族取代基或芳香族取代基。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述脂肪族取代基選自直鏈烷基、支鏈烷基或環烷基，所述芳香族取代基選自C₇-C₁₀的芳香族取代基。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述脂肪族取代基選自C₁-C₁₀的直鏈烷基、C₃-C₁₀的支鏈烷基、C₃-C₁₀的環烷基；

所述芳香族取代基選自芐基。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述脂肪族取代基選自正丁基、叔丁基、正辛基或環己基。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的叔膦用量為所述二異氰酸酯單體用量的0.01-5wt%。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的叔膦用量為所述二異氰酸酯單體用量的0.1-3wt%。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在將未反應的二異氰酸酯單體回用到體系前，將其進行減壓蒸餾、萃取和/或精餾處理以脫除其中含有的氧化膦，并使氧化膦的含量控制為不超過1wt%。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾或所述精餾處理的溫度為130-150℃，絕對壓力為0.5-3kPa。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應的溫度為0-150℃。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應的溫度為25-80℃。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯單體選自六亞甲基二異氰酸酯、2-甲基戊烷-1,5-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,3-二(異氰酸根合甲基)環己烷、1,4-二(異氰酸根合甲基)環己烷、降冰片烷二亞甲基異氰酸酯、2,2,4-三甲基己二異氰酸酯、2,4,4-三甲基己二異氰酸酯或4,4′-二環己基甲烷二異氰酸酯中的一種或多種。