[發明專利]一種負載SBA-15吸附劑的固相萃取柱及其制備方法在審
| 申請號： | 201811597826.5 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109350995A | 公開（公告）日： | 2019-02-19 |
| 發明（設計）人： | 胡勛;張麗君;賈鵬 | 申請（專利權）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | B01D15/20 | 分類號： | B01D15/20;B01D15/22;B01J20/281;G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240 | 代理人： | 高強 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 固相萃取柱 吸附劑 制備 重金屬離子 環境水樣 壓入 制備工藝領域 選擇性保留 選擇性識別 選擇性洗脫 出口篩板 動態吸附 分離技術 富集分離 固相萃取 進口篩板 實驗研究 吸附材料 性質穩定 樣品檢測 可重復 可用 乳酸 修飾 柱管 裝入 離子 潔凈 檢測 | ||
1.一種負載SBA-15吸附劑的固相萃取柱，包括柱管，進口篩板，出口篩板和吸附劑，其特征在于：在柱管底部壓入出口篩板，裝入乳酸清修飾的SBA-15吸附劑，最后再壓入進口篩板，柱管的底部設有萃取柱出口；所述固相萃取柱的前端或后端連接蠕動泵，通過蠕動泵控制待測溶液的流速，使所述待測液進入固相萃取柱與吸附劑充分接觸并進行吸附，然后用洗脫劑對吸附劑所吸附的金屬離子進行洗脫，以達到分離富集的目的。
2.根據權利要求1所述的負載SBA-15吸附劑的固相萃取柱，其特征在于：柱管為注射器形狀，由聚乙烯材料制成，長在8.3~10.1 cm，內徑在15.0~22.5 mm，厚度在2.5 mm；進口篩板孔徑在10~200 μm，厚度在5~10 mm，材料為純聚四氟乙烯；出口篩板孔徑在5~100 μm，厚度在3~6 mm，材料為純聚四氟乙烯；所述的乳酸清修飾的SBA-15吸附劑的量為0.05~0.2 g。
3.根據權利要求1所述的乳酸清修飾的SBA-15吸附劑，其特征在于：具體制備步驟如下：
（1）取SBA-15置于圓底燒瓶中，加入濃度為0.1 mol/L鹽酸，回流12 h，冷卻后抽濾，用二次去離子水反復洗滌至中性，70℃真空干燥8 h后取出；
（2）取步驟（1）中處理過的SBA-15置于甲苯溶液中，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并將該混合溶液置于油浴中，于112℃回流8 h，反應后將產物過濾，依次用甲苯、無水乙醇、乙醚洗滌，80℃真空干燥6 h后取出，制得SBA-15-NH2；
（3）將乳酸清置于乙醇中，油浴預熱至40-60℃，加入步驟（2）中制得的SBA-15-NH2，于85℃回流8 h，反應后將產物依次用乙醇，乙醚各洗滌3次，80℃真空干燥6 h后取出，制得乳酸清修飾的SBA-15，即SBA-15-TDCA。
4.根據權利要求3所述的乳酸清修飾的SBA-15吸附劑的制備方法，其特征在于：SBA-15、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯溶液的比例為1 g : 1 mL : 35 mL；氨基修飾的SBA-15的加入量為0.8~2.0 g；乙醇的加入量為50~150 mL。
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