[發明專利]一種磁性膨潤土負載的球狀BiOBr及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811597501.7
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN111359639A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 童張法;張寒冰;劉坤;朱穎;湯睿
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/03;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 經國富

1.一種磁性膨潤土負載的球狀BiOBr，其特征在于，該磁性膨潤土負載的球狀BiOBr為以磁性膨潤土為負載基體，負載球狀BiOBr的一種磁性復合材料，其結構如圖1和圖2所示，圖1中方框內的物質表示磁性膨潤土基，其包括膨潤土及附著在膨潤土上的Fe₃O₄粒子，圓圈內的物質表示球狀BiOBr，球狀BiOBr嵌入磁性膨潤土基的層間和/或沉積在磁性膨潤土基的表面上。

2.根據權利要求1所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr，其特征在于，所述膨潤土的添加量為球狀BiOBr的質量的5-10％；所述Fe₃O₄的摻雜量為球狀BiOBr的質量的2.5-10％。

3.根據權利要求1或2所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr，其特征在于，該磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的飽和磁強度值在2-6emu·g^-1，在外加磁場作用下，15-45s可實現快速固液分離；在強酸、強堿中微溶；該磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的粒徑為200-500nm。

4.一種如權利要求1-3任一所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，該方法為：以溴化鉀為溴源，五水合硝酸鉍為鉍源，乙酸為溶劑制備BiOBr前驅體，以磁性膨潤土為負載基體，水為分散劑，先將BiOBr前驅體嵌入磁性膨潤土基的層間和/或沉積在磁性膨潤土基的表面上，再利用微波輔助水熱法，通過高溫加壓的作用實現原位自組裝，獲得磁性膨潤土負載的球狀BiOBr。

5.根據權利要求4所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

(1)制備BiOBr前驅液：將五水合硝酸鉍加入乙酸溶液中，通過超聲分散及攪拌至溶液澄清，然后加入溴化鉀并攪拌，得到具有白色沉淀物的懸浮液，將懸浮液洗滌至中性后再加入適量水，得到BiOBr前驅液；

(2)制備磁土流體：將膨潤土溶于水中并超聲分散及攪拌，得到膨潤土懸浮液；將六水合氯化鐵和四水合氯化亞鐵溶于水中，先微波預熱，然后加入氨水，再進行微波加熱反應，然后陳化攪拌，再冷卻至室溫，得到含有磁沉淀的磁流體，將磁流體洗滌至中性后加入膨潤土懸浮液并攪拌，得到磁土流體；

(3)制備磁性膨潤土負載的球狀BiOBr：將BiOBr前驅液加入到磁土流體中并攪拌，然后進行微波加熱反應，冷卻，洗滌，干燥，即可制得磁性膨潤土負載的球狀BiOBr。

6.根據權利要求5所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，所述乙酸溶液的質量百分濃度為3-7％，五水合硝酸鉍與溴化鉀的摩爾比為1:1。

7.根據權利要求5所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，六水合氯化鐵和四水合氯化亞鐵的摩爾比為1.6:1-2:1。

8.根據權利要求5所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，微波反應條件為：微波預熱階段3-5min，反應階段30-60min，微波參數為：60℃，600W；所述步驟(3)中，微波反應條件為：程序升溫階段15-20min，反應階段1-3h，微波參數為：160℃，700W，壓力1.8Mpa。

9.根據權利要求5所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的制備方法，其特征在于，所述攪拌的速率為200-450rpm·min^-1。

10.一種如權利要求1-3任一所述的磁性膨潤土負載的球狀BiOBr的應用，其特征在于，所述磁性膨潤土負載的球狀BiOBr應用于在可見光條件下降解四環素或/和環丙沙星。