[發明專利]乙酰丙酮鋅及其制備方法

有效

• 申請號: 201811596860.0
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109734572B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 王艷;李平;陳新華;陳翔迎
• 申請（專利權）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C49/92
• 分類號: C07C49/92;C07C45/77
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 戴明虎;周雷

本發明公開了乙酰丙酮鋅及其制備方法，方法步驟如下：S1：將氧化鋅和反應溶劑加入反應容器中，攪拌升溫，所述反應溶劑為甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流狀態下向S1所述的反應容器中滴加乙酰丙酮，并保溫反應；S3：將S2中保溫反應后的溶液降溫后抽濾，晾干后得乙酰丙酮鋅；S4：將S3中抽濾后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反應溶劑，按步驟S1?S3所述的方法進行反應，得到乙酰丙酮鋅。本發明沒有加任何催化劑，產品純度高；母液不斷的循環使用，使得上次反應溶解在甲醇中的乙酰丙酮鋅不斷析出，從而保證了收率高；同時本發明幾乎沒有廢液排放，清潔環保。

技術領域

本發明涉及化學助劑技術領域，尤其涉及乙酰丙酮鋅及其制備方法。

背景技術

乙酰丙酮鋅是硬質PVC等鹵化物熱穩定劑，與硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有顯著的協同作用。可以大大延長塑料制品的使用壽命，使塑料制品能長久保持其原有色彩和透明度。是無毒型的新型塑料穩定劑,性價比優于有機錫系列穩定劑，是替代含鉛助劑的環保型產品。

JP2003342222公開了一種通過乙酰丙酮和氧化鋅直接制備乙酰丙酮鋅的方法。但該方法中乙酰丙酮的用量明顯超過化學計量比(1600ml乙酰丙酮與40.7g氧化鋅反應)，由于乙酰丙酮價格頗高，這樣會造成乙酰丙酮鋅成本較高。

CN108299175A通過乙酰丙酮和氧化鋅直接制備乙酰丙酮鋅的方法，該方法中乙酰丙酮的用量略高于化學計量比，但是需要加入催化劑。該方法中沒有用分散劑，這樣會造成反應溫度較高，產品色澤差、容易結塊、不易出料，后續需要粉碎等缺點。

CN201210332407用甲醇作溶劑制備乙酰丙酮鈣。但是專利和文獻中均沒有甲醇作為溶劑制備乙酰丙酮鋅的報道，這是因為乙酰丙酮鋅在甲醇中溶解度較大的緣故，使得收率偏低。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了乙酰丙酮鋅及其制備方法，無需添加任何催化劑，所得產品純度高，同時母液不斷的循環使用，使得上次反應溶解在甲醇中的乙酰丙酮鋅不斷析出，從而保證了收率高。

本發明提出的乙酰丙酮鋅的制備方法，方法步驟如下：

S1：將氧化鋅和反應溶劑加入反應容器中，攪拌升溫，所述反應溶劑為甲醇和丙二醇甲醚混合物；

S2：在微沸回流狀態下向S1所述的反應容器中滴加乙酰丙酮，并保溫反應；

S3：將S2中保溫反應后的溶液降溫后抽濾，晾干后得乙酰丙酮鋅；

S4：將S3中抽濾后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反應溶劑，按步驟S1-S3所述的方法進行反應，得到乙酰丙酮鋅。

優選地，所述S1中氧化鋅和反應溶劑的摩爾體積比為1.2-1.3:1mol/L。

優選地，所述S1中反應溶劑為甲醇和丙二醇甲醚按體積比1:0.9-1.1混合。

優選地，所述S1中攪拌的速率為350-450r/min，升溫至溶液處于微沸狀態。

優選地，所述S2中的乙酰丙酮按與氧化鋅摩爾比為(1.95-2.05):1的比例添加。

優選地，所述S2中乙酰丙酮的滴加速率為在0.8-1.2h內均勻滴加完畢，保溫反應1.8-2.2h。

優選地，所述S3中溶液降溫后抽濾的溫度為5-10℃。

優選地，所述S4中反應溶劑的添加量與S1中反應溶劑的添加量的體積比為1:5-6。

優選地，所述S4重復回收2-4次。

上述任一項制備方法制備的乙酰丙酮鋅。

與現有技術相比，本發明的有益效果：