[發明專利]一種高糖肉松中淀粉的檢測方法

在審

• 申請號: 201811596268.0
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109298130A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 厲建軍;張建梅;李洋;王迎迎;孫曉紅;朱希敏;辛偉娟;史麗新;王彩虹
• 申請（專利權）人: 煙臺喜旺肉類食品有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 矯智蘭

本發明公開了一種高糖肉松中淀粉的檢測方法，其特點是，包括去脂肪、除去可溶性糖類、洗糖效果驗證、酸水解、沉淀蛋白質、測定工藝步驟；在過濾時使用抽濾的方式可以加快過濾效率，洗糖過程中，乙醇浸泡反復煮沸有助于樣品中可溶性糖的溶出，使洗糖更快更徹底，而且能節省乙醇的消耗，洗糖完畢后，利用Molish反應對洗糖效果進行驗證，能保證洗糖效果，使得結果更準確、更可靠。

技術領域：

本發明涉及食品中淀粉的檢測技術領域，具體地講是一種高糖肉松中淀粉的檢測方法。

背景技術：

《GB 5009.9-2016 食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》規定淀粉檢測分三種方法，分別為酶水解法、酸水解法和肉制品中淀粉含量測定；酶水解法的原理為試樣經去除脂肪及可溶性糖后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用鹽酸水解成單糖，最后按還原糖測定，并折算成淀粉含量；酸水解法的原理是試樣經除去脂肪及可溶性糖后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原糖測定，并折算成淀粉；肉制品中淀粉含量測定的原理為試樣中加入氫氧化鉀-乙醇溶液,在沸水浴上加熱后，濾去上清液，用熱乙醇洗滌沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀經鹽酸水解后，用碘量法測定形成的葡萄糖并計算淀粉含量。

由此可見，現行的多種測定方法均要進行酸水解，水解前把試樣用熱乙醇（80%）洗滌數次除可溶性糖，但對于含糖量高的肉松來說數次洗滌不足以徹底除去可溶性糖，殘留的可溶性糖參與酸水解反應后產生還原性糖，使測試結果偏高。

發明內容：

本發明的目的是克服上述已有技術的不足，提供一種高糖肉松中淀粉的檢測方法；主要解決現有的淀粉檢測方法洗糖不徹底導致測試結果偏高的問題。

本發明的技術方案是：一種高糖肉松中淀粉的檢測方法，其特殊之處在于，包括如下工藝步驟：

a去脂肪：將試樣加入90℃±2℃熱氫氧化鉀-乙醇溶液，攪勻后在90℃水浴上加熱1-2h，不斷攪拌，然后將沉淀完全轉移到布氏漏斗上進行抽濾；

b除去可溶性糖類：將a步驟中所得到的除脂樣品用85%的50℃-70℃的熱乙醇抽濾洗滌至濾液澄清，將濾渣轉移到容器中，加入85%的乙醇溶液，在沸水浴中加熱20-30min，然后將混合液進行抽濾，如此重復2次，然后用85%的50℃-70℃的熱乙醇洗滌沉淀6-8次，得到除糖樣品；

c洗糖效果驗證：取最后一次抽濾的濾液于試管中，加入Molish試劑，搖勻，將試管傾斜，沿管壁慢慢加入濃硫酸，然后小心豎直試管，使濾液和濃硫酸清楚的分為兩層，觀察交界處顏色變化，若交界處顏色為黃色或黃綠色，說明樣品中的可溶性糖類已洗凈；若交界處顏色為粉色或紫色，重復步驟b的操作，直至交界處顏色為黃色或黃綠色；

d酸水解：將a、b步驟中得到的除脂除糖樣品用水轉移到容器中，加入50%的鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h；待水解液冷卻后，用濃度為400g/L的氫氧化鈉和50%的鹽酸調節pH為6；

e沉淀蛋白質：加濃度為200g/L的乙酸鉛溶液，搖勻，放置10-15 min；再加濃度為100g/L的硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛；搖勻后將全部溶液及殘渣轉入容器中，洗液合并入容器中,加水稀釋；過濾,棄去初濾液，濾液供測定用；

f測定：1）葡萄糖標準溶液配制：準確稱取1g經過98℃-100℃干燥2h的D-無水葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并以水定容至1000mL，得葡萄糖標準溶液；此溶液每毫升相當于1.0mg葡萄糖；