[發明專利]功能性聚酰胺及其連續生產方法有效
| 申請號: | 201811595090.8 | 申請日: | 2018-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN109762162B | 公開(公告)日: | 2021-07-06 |
| 發明(設計)人: | 李鑫;邱志成;王穎;姜鋒;曲希明;張厚羽;金劍;王雪;馬肖;趙亮 | 申請(專利權)人: | 中國紡織科學研究院有限公司;中紡院(天津)科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C08G69/14 | 分類號: | C08G69/14;C08G69/16;C08K3/04 |
| 代理公司: | 北京中強智尚知識產權代理有限公司 11448 | 代理人: | 黃耀威 |
| 地址: | 100025 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 功能 聚酰胺 及其 連續生產 方法 | ||
1.功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,所述方法包括以下的步驟:
(1)將由水、己內酰胺及功能粉體調配成的功能粉體漿料預分散料連續輸送至功能粉體漿料多級研磨裝置進行研磨分散,得到功能粉體漿料;
(2)將步驟(1)制備得到功能粉體漿料與己內酰胺熔體和催化劑經動態混合器混合均勻經換熱器調節溫度后進入水解反應器進行開環反應,得到功能己內酰胺低聚物熔體,所述催化劑為質子酸,所述開環反應的反應溫度為200~280℃,反應壓力為1.6~6.2MPa,反應時間為30~90min,所述催化劑的添加量為己內酰胺熔體質量的30~1000ppm;
(3)將步驟(2)制備得到功能己內酰胺低聚物熔體經低聚物熔體脫水器脫除過量水分后進入前聚合反應器進行加聚反應,得到功能聚酰胺預聚物熔體;
(4)將步驟(3)制備得到功能聚酰胺預聚物熔體經預聚物熔體脫水器脫去殘余水分后進入后聚合反應器進行縮聚反應,得到功能聚酰胺熔體;
(5)將步驟(4)制備得到功能聚酰胺熔體依次經切粒、萃取和干燥,得到功能聚酰胺切片;
所述功能聚酰胺的相對粘度為2.0~5.0、壓濾值DF不高于0.8kPa.cm2/g,
所述壓濾值的測試方法的計算公式為
DF-壓濾值;
PT-平衡壓力終止壓力,單位為kPa;
PS-平衡壓力初始壓力,單位為kPa;
S-壓濾性能測試儀中應用的濾網的面積,單位為cm2。
2.根據權利要求1所述功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述功能粉體漿料多級研磨裝置由1~5臺研磨機串聯而成。
3.根據權利要求1所述功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(2)中,所述水解反應器為內置混合單元的塔式反應器,物料下進上出呈平推流流動。
4.根據權利要求1所述功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述功能粉體漿料中功能粉體的平均粒徑不高于1μm。
5.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述水、己內酰胺、功能粉體的質量比為1:(0.5~1):(0.06~3)。
6.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(2)中,換熱器的溫度為130~200℃。
7.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(3)中,所述低聚物熔體脫水器的溫度為220~280℃,物料在低聚物熔體脫水器內停留時間為15~60min,壓力從1.6~6.2MPa降至150kPa~1000kPa。
8.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(3)中,步驟(3)中,所述加聚反應的反應溫度為220~280℃,反應壓力為150kPa~1000kPa,反應時間為2~10h。
9.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(4)中,步驟(4)中,所述預聚物熔體脫水器的溫度為230~280℃,物料在低聚物熔體脫水器內停留時間為30~90min,壓力從150kPa~1000kPa降至10kPa~110kPa。
10.根據權利要求1所述的功能聚酰胺連續生產方法,其特征在于,步驟(4)中,所述縮聚反應的反應溫度為230~280℃,反應壓力為10kPa~110kPa,反應時間為5~20h。
11.功能聚酰胺,其特征在于,由權利要求1至10中任一項所述的功能聚酰胺連續生產方法制備而成;
所述功能聚酰胺的相對粘度為2.0~5.0、壓濾值DF不高于0.8kPa.cm2/g,
所述壓濾值的測試方法的計算公式為
DF-壓濾值;
PT-平衡壓力終止壓力,單位為kPa;
PS-平衡壓力初始壓力,單位為kPa;
S-壓濾性能測試儀中應用的濾網的面積,單位為cm2。
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