[發明專利]一種含磷-氮乙烯基單體阻燃劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201811594977.5
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109776725B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 謝德龍;朱苗苗;鄭睿智;梅毅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08F230/02
• 分類號: C08F230/02;C08F220/14;C08F220/18;C09D5/18;C07F9/44
• 代理公司: 北京萬貝專利代理事務所(特殊普通合伙) 11520
• 代理人: 陳領

本發明公開了一種含磷?氮乙烯基單體阻燃劑，將丙烯酰胺溶液加入到苯磷酰二氯溶液和催化劑中，先升溫至50℃，然后冷卻至室溫，旋轉蒸發重結晶去除溶劑，洗滌抽濾后生成最終目標產物苯磷酰二氯的兩個氯被丙烯酸酰胺二取代的產物。本發明具有以下優點：不含鹵素，無毒，有利于環保：熱穩定性更高，成炭性更高；在與丙烯酸酯類單體乳液聚合制備阻燃丙烯酸乳液時，在添加量很少的情況下就可以達到很高的阻燃效果。

技術領域

本發明涉及阻燃劑領域，具體是一種含磷-氮乙烯基單體阻燃劑及其合成方法。

背景技術

丙烯酸酯乳液因其優異的成膜性、柔韌性及環保性等特點，一直被廣泛用作水性涂層材料的成膜基料，應用于涂料、膠粘劑、紡織印染及日用化工等技術領域。但丙烯酸酯聚合物極易燃燒，嚴重限制了其在阻燃性要求較高領域的應用。添加型的阻燃劑一般添加量比較大，并且外加阻燃劑與乳液的相容性不佳，對乳液本身的性能及制備的涂層的機械性能和外觀都有較大影響。因此制備反應型阻燃丙烯酸酯是具有很大的發展前景，可以在添加量很少的前提下就可以起到很高的阻燃效果是目前市場急需技術。但現有文獻中暫時沒有公開上述問題解決技術方案。

發明內容

本發明的目的是針對以上所述現有技術存在的不足，提供一種無毒環保、熱穩定性更高、添加量少、阻燃效果優良的含磷-氮乙烯基阻燃劑。

本發明的另一目的是提供一種所述含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的合成方法。

為了實現本發明目的，本發明采用的技術方案是：一種含磷-氮乙烯基阻燃劑，其分子結構為：簡寫為BPOD-AC。

所述含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的合成方法，其包括的步驟如下：將苯磷酰二氯與丙烯酰胺加入到溶劑中在催化劑作用下反應，提純得到苯磷酰二氯的兩個氯被丙烯酰胺取代的二取代產物(BPOD-AC)。

所述溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈中的一種。

所述苯磷酰二氯與丙烯酰胺的摩爾比為1:2～2.4，反應時間為6～12小時。

所述催化劑為吡啶或三乙胺，其用量為與丙烯酰胺等摩爾。

所述含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的合成方法，其包括的具體步驟如下：在容器中將苯磷酰二氯和催化劑加入到溶劑中，在0℃～20℃低溫下，再緩慢攪拌(轉速在50-150rmp)下緩慢滴加溶于溶劑的丙烯酰胺，等到滴加完畢后，將溫度升至25℃～50℃，反應時間為6～12小時，等到沒有HCl放出時，即反應結束；將產物在旋轉蒸發儀中旋轉蒸發半個小時除去溶劑，再用洗滌劑洗滌2-5次，用干燥劑干燥8-15小時，最后抽濾得到無色液體即為目標產物磷-氮乙烯基阻燃劑。

所述洗滌劑為乙醇、水、三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈中的一種。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)本發明是一種含磷-氮乙烯基阻燃劑，不含鹵素、無毒、有利于環保，具有良好的應用前景，而且也為含磷-氮乙烯基阻燃劑增加一個新品種；

(2)本發明得到的含磷-氮乙烯基阻燃劑的熱穩定性更高，成炭性更高，分解溫度更高，與基體相容性更好，因此與丙烯酸酯進行聚合，可在添加量很少的情況大，達到很高的阻燃效果；

(3)制備方法比較簡單，易于操作。

附圖說明

圖1為本發明一種含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的合成流程框圖；

圖2為本發明一種含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的紅外譜圖；

圖3為本發明一種含磷-氮乙烯基單體阻燃劑的P譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的說明，需要說明的是，實施例并不構成對本發明要求保護范圍的限制。