[發(fā)明專利]一種溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811594558.1 | 申請日: | 2018-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN109721718B | 公開(公告)日: | 2021-01-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊清波;楊凱;王強(qiáng);郭文君;張榮華;陶書偉;王德強(qiáng) | 申請(專利權(quán))人: | 山東旭銳新材有限公司 |
| 主分類號: | C08G64/24 | 分類號: | C08G64/24 |
| 代理公司: | 濰坊正信致遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37255 | 代理人: | 王偉霞 |
| 地址: | 262714 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聚碳酸酯 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將催化劑4-二甲氨基吡啶溶于水中,備用;
(2)在反應(yīng)容器中加入四溴雙酚A、有機(jī)溶劑、氫氧化鈉,三光氣和水,攪拌20~60min;
(3)向反應(yīng)容器中加入步驟(1)制備的催化劑溶液,攪拌1~5min;
(4)將氫氧化鈉、一元酚溶解于水中,在溫度為30~35℃,將溶解的混合液緩慢滴加到反應(yīng)容器中,攪拌5~30min;
(5)向反應(yīng)容器中加入1~2wt%的氫氧化鈉溶液,洗滌,靜置分層,分取有機(jī)層;
(6)向反應(yīng)容器中加入1~2wt%的鹽酸溶液,洗滌,靜置分層,分取有機(jī)層;
(7)再用去離子水洗滌兩次以上,靜置分層,分取有機(jī)層;
(8)將步驟(7)得到的有機(jī)層蒸發(fā)、干燥,即得到成品;所述方法所制備的溴代聚碳酸酯的平均分子量在2500~6000之間。
2.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中有機(jī)溶劑的使用量為每100g四溴雙酚A40~200ml有機(jī)溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:氫氧化鈉與四溴雙酚A的摩爾比為1.5~2.8:1;三光氣與四溴雙酚A的摩爾比為0.38~0.5:1;水的用量為每100g四溴雙酚A120~200ml。
5.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述催化劑與四溴雙酚A的摩爾比為0.005~0.1:1。
6.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述的一元酚為苯酚、異丙基苯酚、叔丁基苯酚、三溴苯酚中的任意一種。
7.如權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:步驟(4)中,氫氧化鈉與四溴雙酚A的摩爾比為0.8~1.3:1;一元酚與四溴雙酚A的摩爾比為0.43~0.55:1;水的用量為每100g四溴雙酚A100~200ml。
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