[發明專利]乙硅烷的制備方法

在審

• 申請號: 201811594038.0
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109399644A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 萬燁;劉見華;趙雄;嚴大洲;趙宇;郭樹虎
• 申請（專利權）人: 洛陽中硅高科技有限公司;中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

1.一種乙硅烷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

對多晶硅殘液進行過濾，得到濾液；

對所述濾液進行精餾過程，得到氯代乙硅烷；

使所述氯代乙硅烷與還原劑進行還原反應，得到所述乙硅烷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述精餾過程包括：

將所述濾液與除鈦試劑進行第一精餾過程，得到第一塔頂產物；及

將所述第一塔頂產物進行第二精餾過程，得到所述氯代乙硅烷。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述除鈦試劑選自四氫呋喃、四氫吡喃和聚乙二醇組成的組中的一種或多種；

優選地，所述除鈦試劑的摩爾數與所述濾液中含鈦雜質的摩爾數之比為(1～10):1。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述第一精餾過程中，塔頂壓力為50～120KPa，塔頂溫度為110～177℃，塔板理論級數60～120；

優選地，所述第一精餾過程中，塔頂壓力為65～90KPa，塔頂溫度為130～170℃，塔板理論級數80～110。

5.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述第二精餾過程中，塔頂壓力為40～100KPa，塔頂溫度為110～172℃，塔理論級數70～90；

優選地，所述第二精餾過程中，塔頂壓力為45～90KPa，塔頂溫度為120～170℃，塔理論級數75～85。

6.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述還原反應過程中，反應溫度為-20～20℃，反應壓力為300～400KPa；

優選地，所述還原劑與所述氯代乙硅烷的摩爾數之比為1:(2～5)。

7.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述還原反應包括將所述還原劑加入所述氯代乙硅烷中進行反應得到所述乙硅烷的步驟；

優選地，所述還原劑為絡合金屬氫化物，更優選地，所述還原劑選自氫化鋁鋰、氫化鋁鈉和二乙基氫化鋁組成的組中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：在有機溶劑、保護氣體及催化劑的作用下，將所述氯代乙硅烷與所述還原劑進行所述還原反應；

優選地，所述有機溶劑選自乙醚和/或四氫呋喃；

優選地，所述保護氣體選自氮氣、氬氣和氦氣組成的組中的一種或多種；

優選地，所述催化劑選自Pt、Pd、Ni和Co組成的組組成的組中的一種或多種。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括將所述還原反應的產物體系進行提純的步驟，所述提純的步驟包括：

將所述還原反應的產物體系進行第三精餾過程，得到第三塔頂產物，以將所述有機溶劑去除，所述第三精餾過程的塔頂溫度為-10～10℃；

使所述第三塔頂產物進行第四精餾過程，得到第四塔頂產物和第四塔底產物，所述第四精餾過程的塔頂溫度為-50～-30℃；

將所述第四塔底產物進行第五精餾過程，得到所述乙硅烷，所述第五精餾過程的塔頂溫度為-20～-15℃。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述提純的步驟還包括：將所述第五精餾過程得到的塔底產物進行吸附處理，所述吸附處理的步驟包括：

采用活性炭對所述第五精餾過程的塔底產物進行吸附處理，得到第一凈化物；

采用分子篩對所述第一凈化物進行吸附處理，得到所述乙硅烷；

優選地，所述吸附處理過程的溫度為-35～20℃。