[發(fā)明專利]一種提取黃蜀葵花浸出物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811594014.5
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109432148B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段瓊輝;李永;秦楓;胡新崗;陳玉勇;祁興普;陳巍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;A61K36/185;A61K133/00
• 代理公司: 北京思創(chuàng)大成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11614
• 代理人: 尹慧晶

本發(fā)明一種提取黃蜀葵花浸出物的方法，它包括如下步驟：將黃蜀葵花采用濃度為50～80％甲醇的溶液加熱回流提取2～3次，每次0.5～1小時(shí)得到提取液；將提取液在低于60℃的條件下減壓濃縮至比重為1.13～1.16g/ml的浸膏，加入浸膏2～4倍體積的水，離心沉淀，取上清液；取離心沉淀過的上清液，通過大孔吸附樹脂柱，采用水洗脫2～3個(gè)柱體積后，再采用濃度為20％的甲醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，50～70％甲醇洗脫1個(gè)柱體積，洗脫液濃縮；噴霧干燥即得。采用本發(fā)明方法得到的黃蜀葵花浸出物按重量百分比總黃酮含量達(dá)到70％～90％，且能同時(shí)提取有效成分金絲桃苷、槲皮素和異槲皮素，時(shí)間短，含量高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，具體涉及提取黃蜀葵花浸出物的方法。

背景技術(shù)

黃蜀葵(Abelmoschlmanihot L medic)花為錦葵科植物黃蜀葵的干燥花。表面有縱向脈紋，呈放射狀，淡棕色，邊緣淺波狀，多皺縮破碎，完整的花瓣呈三角狀闊倒卵形，表面有縱向脈紋，呈放射狀，淡棕色，邊緣淺波狀；內(nèi)面基部紫褐色。雄蕊多數(shù)，聯(lián)合成管狀，花藥近無柄。柱頭紫黑色，匙狀盤形，5裂。氣微香，味甘淡。

性味甘寒滑，無毒，具有清利濕熱，消炎解毒之功效，內(nèi)服主治五淋，水腫；外用治療癰疽腫毒，燙傷，其花蕾在一些地方作為蔬菜食用，安全無毒。

近年來，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新的分離提取方法不斷涌現(xiàn)，黃蜀葵化學(xué)成分及藥理作用的研究取得了很大進(jìn)展。黃蜀葵花中至少有2～3個(gè)黃酮化合物單體，其中最常見的單體為金絲桃苷、槲皮素、異槲皮素。

目前黃蜀葵花浸出物收率較低，且提取時(shí)間較長。目前還未有能高效的同時(shí)將槲皮素、異槲皮素和金絲桃苷同時(shí)提取出的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服上述不足之處，以甲醇為提取劑進(jìn)行回流提取，同時(shí)利用噴霧干燥法，一方面縮短了提取時(shí)間，提高了產(chǎn)率，降低了有機(jī)溶劑消耗量，另一方面，優(yōu)化工藝，使黃蜀葵花浸出物中有效成分含量高且溶劑殘留量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的目的是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的：

一種提取黃蜀葵花浸出物的方法，該方法包括如下步驟：

(a)回流萃?。簩ⅫS蜀葵花采用濃度為50～80％甲醇的溶液加熱回流提取2～3次，每次0.5～1小時(shí)得到提取液；

(b)回流液濃縮：將提取液在低于60℃的條件下減壓濃縮至比重為1.13～1.16g/ml的浸膏，加入浸膏2～4倍體積的水，離心沉淀，取上清液；

(c)樹脂柱處理：取離心沉淀過的上清液，通過大孔吸附樹脂柱，采用水洗脫2～3個(gè)柱體積后，再采用濃度為20％的甲醇溶液洗脫3個(gè)柱體積，棄去洗脫液，最后采用50～70％甲醇洗脫1個(gè)柱體積，洗脫液濃縮得到濃縮液；

(d)噴霧干燥：將濃縮液噴霧干燥得黃蜀葵花浸出物，進(jìn)風(fēng)溫度為65～70℃。

上述步驟(a)中濃度為50～80％甲醇的溶液的pH4.5～5.0，優(yōu)選pH4.8。調(diào)節(jié)pH使用的是乙酸。

優(yōu)選上述步驟(a)中采用濃度為50～80％甲醇溶液。本發(fā)明以甲醇溶液為提取劑，縮短了提取時(shí)間，提高了產(chǎn)率，降低了有機(jī)溶劑消耗量。黃蜀葵花與50～80％甲醇溶液的重量體積比為1:6-10。

優(yōu)選大孔吸附樹脂為D101型大孔吸附樹脂。

優(yōu)選上述步驟(a)中加熱溫度為80℃，回流提取0.5小時(shí)。

優(yōu)選上述步驟(a)中所述共提取3次。

優(yōu)選步驟(b)中減壓濃縮至比重為1.16g/ml的浸膏。

優(yōu)選步驟(b)中所述加入浸膏量3倍體積的水。

優(yōu)選步驟(c)中采用60％甲醇洗脫1個(gè)柱體積。