[發明專利]一種多孔MXene二維材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811593463.8
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109573989B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 楊誠;梁斌
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/90
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 方艷平

1.一種多孔MXene二維材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：提供MXene懸浮液，將層狀結構MAX相粉末在化學環境中進行刻蝕/插層處理后超聲振蕩制得主要含有未被完全刻蝕/插層的殘留顆粒以及多層MXene納米片的懸浮液；

S2：對所述MXene懸浮液進行機械振蕩，在水中溶解氧的作用下，MXene發生局部氧化，氧化物隨之在化學環境條件下被刻蝕掉從而形成多孔MXene；

S3：對機械震蕩后的所述MXene懸浮液進行離心分離，得到多孔MXene分散液；

S4：對所述多孔MXene分散液進行干燥，得到多孔MXene二維材料粉末；

其中，步驟S2中采用機械振蕩器對所述MXene懸浮液進行機械振蕩，所述機械振蕩器包括漩渦振蕩器/混勻儀、往復回旋式振蕩器/搖床、上下搖擺蹺蹺板式振蕩器/搖床、恒溫搖床振蕩器或恒溫振蕩培養箱；步驟S2中的機械振蕩步驟中的振蕩速度為200-1000rpm，振蕩時間為1-6h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述MAX包括Ti₃AlC₂、Cr₃AlC₂、Ti₂SiC、Ti₂AlN、Ta₄AlC₃、(Ti_0.5,Nb_0.5)₂AlC、Ti₃(Al_0.5,Si_0.5)C₂、Ti₂Al(C_0.5,N_0.5)、Zr₃Al₃C₅或Hf₂[Al(Si)]₄C₅。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中的所述化學環境包括HF/H₂O混合溶液、HCl/氟化鹽混合物、H₂SO₄/氟化鹽混合物、有機堿或有機胺鹽/H₂O混合溶液；其中，有機堿包括TMAOH、TMBOH、DMSO、DMF、膽堿、水合肼、尿素中的至少一種，有機胺鹽/H₂O混合溶液包括異丙胺水溶液、正丁胺水溶液中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，HCl/氟化鹽混合物包括HCl/LiF、HCl/NaF、HCl/KF、HCl/CsF、HCl/CaF₂、HCl/TBAF中的至少一種，H₂SO₄/氟化鹽混合物包括H₂SO₄/LiF、H₂SO₄/NaF、H₂SO₄/KF、H₂SO₄/CsF、H₂SO₄/CaF₂、H₂SO₄/TBAF中的至少一種。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中的離心分離步驟中所采用的離心機轉速為1000-10000rpm，離心時間為5-180min。

6.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中的干燥步驟具體為真空干燥，所采用的干燥溫度為50-120℃，干燥時間為2-50h。