[發明專利]環吡氟草酮三乙醇胺鹽及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811593416.3
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111362912B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 連磊;趙德;彭學崗;金濤
• 申請（專利權）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號: C07D401/10
• 分類號: C07D401/10;C07C213/08;C07C215/10;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/80;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/38;A01N39/04;A01N43/54;A01N
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1.一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽，其結構式如下：

2.根據權利要求1所述的一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽，其特征在于：其是以A晶型的形式存在的，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.6°、9.1°、10.6°、10.9°、11.8°、12.9°、13.8°、14.4°、15.1°、15.5°、17.1°、17.5°、18.4°、19.4°、20.4°、20.9°、21.8°、23.0°、23.5°、24.3°、24.9°、26.0°、27.0°、27.9°、28.5°、29.5°、30.8°、31.4°、31.8°、32.3°、33.2°、34.0°、34.9°、35.6°、36.8°、38.0°、38.8°、39.6°、41.1°、42.0°、43.5°、44.4°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內；優選地，其對應的I/I₀分別為5.5、71.7、7.5、10.8、8.2、11.8、100、15.7、97.3、9.2、5.9、6.3、11、18.1、23.4、12.5、4.7、55.1、24、29.3、17.9、16.6、3.5、12.5、7.9、6.5、8.6、9.9、4.1、3.2、28、6.6、3.0、6.5、3.6、2.2、6.7、4.8、3.7、3.7、1.7、1.4。

3.根據權利要求2所述的一種環吡氟草酮三乙醇胺鹽，其特征在于：X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

4.如權利要求1-3任意一項所述環吡氟草酮三乙醇胺鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將環吡氟草酮與三乙醇胺鹽發生反應，得到環吡氟草酮三乙醇胺鹽；

或者，將環吡氟草酮三乙醇胺鹽溶解在乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中，置于40-60℃環境下緩慢揮發，所得固體經干燥后，得到環吡氟草酮三乙醇胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮加入叔丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、丙酮、丁酮、對二甲苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、苯甲醚、苯乙醚、氯苯或二氯甲烷中，使其溶解，然后向該溶液中加入一定量的三乙醇胺進行成鹽反應，析出固體后，在35℃-50℃下干燥，得到環吡氟草酮三乙醇胺鹽A晶型。

5.一種除草復配組合物，其特征在于：包括(i)權利要求1-3任意一項所述環吡氟草酮三乙醇胺鹽；優選地，還包括(ii)一種或多種其他有效成分和/或安全劑；更優選地，還包括(iii)農業化學上可接受的制劑助劑。

6.根據權利要求5所述的除草復配組合物，其特征在于，所述其他有效成分選自吡氟酰草胺、異噁唑草酮、炔草酯、唑啉草酯、異丙隆、綠麥隆、辛酰溴苯腈、嗪草酮、噠草特、氨唑草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、麥草畏、苯嘧磺草胺、氟噻草胺、精異丙甲草胺、砜吡草唑、二甲戊靈、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、芐草丹及其衍生物中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的除草復配組合物，其特征在于，所述組合物中有效成分的總質量百分含量占總量的1-95％。

8.根據權利要求5-7任意一項所述的除草復配組合物，其特征在于：所述組合物的劑型為水懸浮劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、顆粒劑、懸乳劑或水分散粒劑。

9.一種控制作物中雜草的方法，其特征在于，包括將除草有效量的權利要求1-3任意一項所述的環吡氟草酮三乙醇胺鹽或權利要求5-8任意一項所述的除草復配組合物使用在作物上或者雜草區域；優選地，所述作物為小麥，所述雜草為禾本科雜草(如看麥娘、日本看麥娘)。

10.如權利要求1-3任意一項所述的環吡氟草酮三乙醇胺鹽或權利要求5-8任意一項所述的除草復配組合物在控制雜草上的用途，優選地，將其用于防除有用作物中的雜草，所述有用作物為轉基因作物或者基因組編輯技術處理過的作物；優選地，所述作物為小麥，所述雜草為禾本科雜草(如看麥娘、日本看麥娘)。