[發明專利]一種2;5-呋喃二甲醇二烷基醚的制備方法

在審

• 申請號: 201811593227.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109851597A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 李燕茜;李豫珍
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院;北京賽知科技有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;B01J23/75
• 代理公司: 北京國謙專利代理事務所(普通合伙) 11752
• 代理人: 肖應國

1.一種2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的制備方法，其特征在于，所述方法包括下述1)和2)：

1)用Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑催化甲醛與糠醇生成2,5-呋喃二甲醇的反應；

2)用Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑催化2,5-呋喃二甲醇與相應的烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反應。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括下述1)-7)所述中的至少一種：

1)所述甲醛包括質量分數為37％的甲醛水溶液；

2)所述甲醛與糠醇生成2,5-呋喃二甲醇的反應包括35℃反應60h；

3)所述2,5-呋喃二甲醇與烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反應包括40℃反應56h；

4)Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑與糠醇的重量比為0.2:1；

5)所述2,5-呋喃二甲醇與烷基醇生成2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的反應中，Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑的用量為：Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑與糠醇的重量比為0.1:1；

6)所述Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑中，Fe₂O₃、CoO₂、CuO₂中的Fe、Co、Cu的摩爾比的為0.2:1:0.5；

7)所述Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑的制備方法包括：用28％的氨水水解ZrOCl₂或ZrO(NO₃)₂,沉淀物用去離子水洗滌至無Cl^-檢出為止,洗滌后的沉淀物在110℃下干燥,粉碎、過篩,得到ZrO(OH)₂，再用含Fe、Co、Cu的摩爾比依次為0.2:1:0.5的Fe(NO₃)₂、Co(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂的混合溶液噴淋，其中Fe²⁺的摩爾濃度為0.5mol/L，烘干后600℃下焙燒三小時,即可得到Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑。

3.根據權利要求1和/或2任一所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

將Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑加入到50mL質量分數為37％的甲醛水溶液中，混合均勻后加入5mL糠醇，于35℃帶有磁力攪拌的油浴鍋中反應60h，冷卻至室溫后，80℃下減壓蒸餾除去甲醛水溶液和未反應的糠醇，得到棕黃色的粗2,5-呋喃二甲醇液體；

取上述制備得到的2,5-呋喃二甲醇8.5g，用124mL烷基醇溶解，然后加入Fe₂O₃-CoO₂-CuO₂/ZrO₂負載型催化劑，于40℃帶有磁力攪拌的油浴鍋中反應56h，冷卻至室溫后即得2,5-呋喃二甲醇二烷基醚。