[發(fā)明專利]一種脂肪族減水劑的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811593204.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN109705276A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張平;田鈺靖;張智敏;王建琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西凱迪建材有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/00
• 分類號(hào): C08F283/00;C08F220/06;C08G8/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花;冷錦超

本發(fā)明公開了一種脂肪族減水劑的合成方法，解決了脂肪族減水劑成本較高，減水效果低的的問題；包括步驟：將亞硫酸鈉和苯乙烯磺酸溶于水，加熱水解，在攪拌下加入甲醛，反應(yīng)后向其中滴加丙烯醛、丙酮和環(huán)己酮的混合物，升溫至80℃，保溫2h再向其中添加丙烯酸反應(yīng)30min，調(diào)節(jié)pH，再加熱至50?60℃，加入亞硫酸鐵，反應(yīng)30?60min，得到反應(yīng)物C，隨后向其滴加丙烯酸、引發(fā)劑和鏈反應(yīng)劑，機(jī)械攪拌均勻，共聚30min，得脂肪族減水劑；本發(fā)明生產(chǎn)的脂肪族減水劑通過破壞絮凝結(jié)構(gòu)釋放出游離水，從而使水泥粒子分散，具有成本低、高減水、其摻量低、減水率高、流動(dòng)性保持好、適宜配制高性能混凝土等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及減水劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種脂肪族減水劑的合成方法。

背景技術(shù)

隨著聚羧酸外加劑的技術(shù)發(fā)展以及在混凝土工程中的不斷應(yīng)用，各種高性能混凝土的使用創(chuàng)造了便利條件，使原來一些混凝土工程施工難題迎刃而解，大大的提升了混凝土施工技術(shù)，但是其成本價(jià)格較高，脂肪族減水劑減水率相對(duì)較低、不引氣、不緩凝、混凝土坍落度損失大，超摻對(duì)混凝土性能影響不大、不適合高強(qiáng)度長(zhǎng)距離運(yùn)輸，但是其成本便宜、對(duì)砂石中含泥量適應(yīng)性較好。現(xiàn)有技術(shù)中，有將脂肪族減水劑同聚羧酸減水劑進(jìn)行簡(jiǎn)單的物理性混合，但這種方法效果不明顯。

目前，在減水劑的合成加工中，有用甲醛、丙酮、亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉在一定條件下反應(yīng)，然后再把生成的產(chǎn)品在一定條件下合成聚羧酸減水劑，但是其產(chǎn)品反應(yīng)過于劇烈，不容易控制，很容易造成第二步聚合反應(yīng)無法進(jìn)行或者很微弱，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品達(dá)不到設(shè)計(jì)的需求。有一些采用合成脂肪族減水劑的方法，但是所制得的脂肪族減水劑存在流動(dòng)性差，減水率低的問題，且生產(chǎn)成本相對(duì)較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種脂肪族減水劑的合成方法。在一定程度上解決了脂肪族減水劑成本較高，減水效果低的的問題。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種脂肪族減水劑的合成方法，包括以下步驟：

a）將亞硫酸鈉和苯乙烯磺酸加入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加入3-5倍于亞硫酸鈉質(zhì)量的水，加熱至37-39℃水解50-60min，在攪拌的條件下加入亞硫酸鈉質(zhì)量1/3的甲醛，反應(yīng)1h后，用液堿調(diào)節(jié)pH為10-11，得到反應(yīng)液A。

b）向A中滴加其質(zhì)量1/3的丙烯醛、丙酮和環(huán)己酮的混合物，控制滴加時(shí)間為60-90min，邊滴加邊進(jìn)行高速攪拌，升溫至80℃，保溫2h后停止加熱，得到反應(yīng)液B。

c）將反應(yīng)液B導(dǎo)入反應(yīng)器中，冷卻至室溫，添加反應(yīng)液B質(zhì)量0.2-0.6倍的丙烯酸緩慢攪拌反應(yīng)30min，然后使用濃硫酸調(diào)節(jié)pH為5-5.5，再加熱至50-60℃，加入亞硫酸鐵，反應(yīng)30-60min，得到反應(yīng)物C。

d）向反應(yīng)物C中加堿調(diào)節(jié)pH為中性，隨后向其滴加丙烯酸、引發(fā)劑和鏈反應(yīng)劑，機(jī)械攪拌均勻，共聚30min，得脂肪族減水劑。

優(yōu)選的，所述的液堿為氫氧化鈣。

優(yōu)選的，所述的步驟c中，添加反應(yīng)液B質(zhì)量0.2-0.6倍的丙烯酸的同時(shí)，添加反應(yīng)液B質(zhì)量0.1-0.3倍的過氧化氫，共同緩慢攪拌反應(yīng)30min。

優(yōu)選的，所述的雙氧水濃度為12-20%。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)所產(chǎn)生的有益效果為。

本發(fā)明使用的苯乙烯磺酸具有引發(fā)劑的作用，在亞硫酸鈉與苯乙烯磺酸水解反應(yīng)后加入甲醛，形成的縮合液，有效降低了水解后溶液的粘性，使后續(xù)再添加、醛酮反應(yīng)液時(shí)，反應(yīng)更為充分，同時(shí)，本操作降低了亞硫酸鈉的使用量，使成本顯著下降。本發(fā)明生產(chǎn)的脂肪族減水劑通過破壞絮凝結(jié)構(gòu)釋放出游離水，從而使水泥粒子分散，其不但具有高減水、其摻量低、減水率高、流動(dòng)性保持好、適宜配制高性能混凝土等特點(diǎn)，而且具有較好的材料適應(yīng)性，適應(yīng)含泥量較高的砂石料、成本較低，性價(jià)比較高的特點(diǎn)。