[發(fā)明專利]一種副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811593064.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109836363A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃海濤;王宏;李桂萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C317/22
• 分類號(hào): C07C317/22;C07C315/06
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發(fā)明涉及一種副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法，該分離方法包括如下步驟：步驟1：將生產(chǎn)過(guò)程中重結(jié)晶母液通過(guò)離心機(jī)分離后加入母液回收釜內(nèi)，向母液回收釜內(nèi)加入氫氧化鈉將重結(jié)晶母液PH值調(diào)至7.0～7.5之間，然后升溫回收重結(jié)晶母液中的溶劑；步驟2：當(dāng)母液回收釜內(nèi)的溫度達(dá)至95～98℃時(shí)，停止回收溶劑，然后通入冷卻水，逐步降溫結(jié)晶，然后離心，得到含量在70%～80%之間的低含量副產(chǎn)雙酚S。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明通過(guò)將重結(jié)晶母液堿洗和重結(jié)晶，把母液中的溶劑分離出來(lái)，然后再將去除溶劑的母液再通過(guò)降溫結(jié)晶和離心，得到低含量副產(chǎn)雙酚S，使生產(chǎn)過(guò)程中重結(jié)晶母液中的低含量副產(chǎn)雙酚S能夠加以回收利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)物合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法。

背景技術(shù)

雙酚S，化學(xué)名稱為4 ,4 '-二羥基二苯砜，有時(shí)也簡(jiǎn)稱BPS，是一種重要的農(nóng)藥、染料、助劑、高分子化合物的合成原料，主要用作制備熱、壓敏顯色記錄材料、固色劑、皮革鞣劑、高溫染色分散劑、彩色攝影材料、日用表面活性劑和高效除臭劑等。近年來(lái)，由于雙酚A被認(rèn)為是環(huán)境激素類污染物，由雙酚A制備的一些聚合物使用范圍受限，在某些場(chǎng)合，可用雙酚S替代雙酚A制備相關(guān)聚合物，因此雙酚S的市場(chǎng)需求量增加很大，而且對(duì)雙酚S的純度要求也較高。

常規(guī)雙酚S合成中后出現(xiàn)4，4^，-二羥基二苯砜和2，4^，-二羥基二苯砜?jī)煞N，其中粗品4，4^，-二羥基二苯砜含量一般在95%左右，經(jīng)過(guò)重結(jié)晶提純成4，4^，-二羥基二苯砜含量95%-99.8%各種規(guī)格產(chǎn)品后，重結(jié)晶提純過(guò)程中，結(jié)晶母液中會(huì)出現(xiàn)部分低含量回收產(chǎn)品，即含量一般在60-70%之間的混合體，造成產(chǎn)品利用率低，勢(shì)必會(huì)造成生產(chǎn)成本增高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法，能夠提高產(chǎn)品利用率且降低生產(chǎn)成本。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述分離方法包括如下步驟：

步驟1：將生產(chǎn)過(guò)程中重結(jié)晶母液通過(guò)離心機(jī)分離后加入母液回收釜內(nèi)，向母液回收釜內(nèi)加入氫氧化鈉將重結(jié)晶母液PH值調(diào)至7.0～7.5之間，然后升溫回收重結(jié)晶母液中的溶劑；

步驟2：當(dāng)母液回收釜內(nèi)的溫度達(dá)至95～98℃時(shí)，停止回收溶劑，然后通入冷卻水，逐步降溫結(jié)晶，然后離心，得到含量在70%～80%之間的低含量副產(chǎn)雙酚S。

進(jìn)一步地，所述步驟1中的氫氧化鈉選用質(zhì)量濃度百分比為10%-30%的氫氧化鈉。

進(jìn)一步地，所述步驟2中逐步降溫先以20～30℃/h的降溫速度降至48～52℃，然后再以5～10℃/h的降溫速度降至室溫。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法，通過(guò)將重結(jié)晶母液堿洗和重結(jié)晶，把母液中的溶劑分離出來(lái)，然后再將去除溶劑的母液再通過(guò)降溫結(jié)晶和離心，得到低含量副產(chǎn)雙酚S，使生產(chǎn)過(guò)程中重結(jié)晶母液中的低含量副產(chǎn)雙酚S能夠加以回收利用。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

本實(shí)施例副產(chǎn)低含量雙酚S的分離方法，該分離方法包括如下步驟：

步驟1：將生產(chǎn)過(guò)程中3500L重結(jié)晶母液通過(guò)離心機(jī)分離后加入母液回收釜內(nèi)，向母液回收釜內(nèi)加入質(zhì)量濃度百分比為30%的氫氧化鈉將重結(jié)晶母液PH值調(diào)至7.5，然后升溫回收重結(jié)晶母液中的溶劑；