[發(fā)明專利]環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811593040.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN111362911B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 連磊;趙德;彭學(xué)崗;金濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/10
• 分類號(hào): C07D401/10;A01N43/56;C07C211/04;C07C209/00;A01P13/00
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1.一種環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽，其結(jié)構(gòu)式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽，其特征在于：其是以A晶型的形式存在的，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為6.6°、9.5°、10.4°、12.5°、12.9°、13.2°、15.0°、15.5°、16.1°、16.4°、16.8°、18.3°、19.0°、19.8°、20.5°、22.3°、23.8°、24.3°、25.5°、25.9°、26.8°、27.5°、28.5°、28.9°、29.6°、30.8°、32.0°、33.2°、34.6°、35.8°、36.8°、37.2°、38.5°、40.1°、41.0°、41.6°、42.4°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內(nèi)；優(yōu)選地，其對(duì)應(yīng)的I/I₀分別為1.2、100.0、3.9、3.0、12.7、10.2、4.1、7.9、6.7、21.3、6.0、13.9、23.4、2.6、8.3、23.5、9.0、1.2、3.9、2.8、5.1、10.1、8.5、3.7、1.0、2.2、4.5、6.6、1.8、4.9、2.6、11.5、4.4、2.4、0.9、1.2、0.8。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽，其特征在于：X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

4.如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將環(huán)吡氟草酮與二甲胺水溶液發(fā)生反應(yīng)，得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽；

或者，將環(huán)吡氟草酮溶解在乙腈、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、1,2-二氯乙烷、乙二醇二甲醚、苯甲醚、DMF、甲苯、碳酸二甲酯或丙二酸二乙酯溶劑中，向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到固體結(jié)晶，過濾并在35℃-50℃下干燥得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽A晶型；

或者，將環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽溶解在異丁醇、丙酮、四氫呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、對(duì)二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六環(huán)、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶劑中，之后置于40℃-60℃下緩慢揮發(fā)，所得固體經(jīng)35℃-50℃下干燥得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽A晶型；

或者，將環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽懸浮在異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、正庚烷、正己烷、環(huán)己烷、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、無水乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇二甲醚、甲苯、對(duì)二甲苯、氯苯、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃或乙腈溶劑中，置搖床振蕩后離心并過濾，所得固體經(jīng)35℃-50℃下干燥得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽A晶型；

或者，將環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽加入乙腈中，加熱至50-60℃使其溶解，之后轉(zhuǎn)入0-4℃環(huán)境下冷卻，析出固體，過濾并在35℃-50℃下干燥得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽A晶型；

或者，將環(huán)吡氟草酮加入甲醇中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的乙醚或甲基叔丁基醚，使其析出大量固體結(jié)晶；或加入乙醇中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的正庚烷、環(huán)己烷、乙酸異丙酯、氯苯、甲苯、乙醚或甲基叔丁基醚，使其析出大量固體結(jié)晶；或加入正丙醇中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的正庚烷、環(huán)己烷、乙酸異丙酯或乙醚，使其析出大量固體結(jié)晶；或加入乙腈中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的正庚烷、環(huán)己烷或甲苯，使其析出大量固體結(jié)晶；或加入二氯甲烷中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的乙酸乙酯、乙酸異丙酯、氯苯或甲苯，使其析出大量固體結(jié)晶；或加入N,N-二甲基甲酰胺中，加熱使其在50-60℃完全溶解，之后向該溶液中加入一定量的二甲胺水溶液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后向該溶液中加入1-20倍的乙酸乙酯、乙酸異丙酯、氯苯、乙醚、甲基叔丁基醚或甲苯，使其析出大量固體結(jié)晶；上述固體結(jié)晶經(jīng)過濾并在35℃-50℃下干燥得到環(huán)吡氟草酮二甲胺鹽A晶型。