[發明專利]環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811592569.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111362907B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 連磊;趙德;彭學崗;金濤
• 申請（專利權）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號: C07D401/10
• 分類號: C07D401/10;C07C209/00;C07C211/06;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/80;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/38;A01N39/04;A01N43/54;A01N
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型及其制備方法和用途。所述環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型的X?射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.0°、8.8°、10.6°、12.4°、12.7°、13.8°、14.2°、15.2°、15.9°、16.5°、17.2°、17.8°、18.8°、19.7°、20.5°、21.6°、22.6°、23.2°、24.1°、25.1°、25.6°、26.2°、27.2°、28.2°、28.9°、29.3°、29.8°、30.9°、31.7°、32.3°、33.2°、34.0°、34.8°、35.3°、35.8°、36.2°、37.1°、38.1°、38.8°、39.9°、40.5°、42.2°、42.6°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內。本發明的環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型物理化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于防除雜草。

技術領域

本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型及其制備方法和用途。

背景技術

環吡氟草酮(結構式：)是新研發的小麥田苗后莖葉處理的HPPD抑制劑類除草劑，具有優異的生物活性，可以有效防除小麥田多種惡性禾本科雜草，化合物專利已被授權，授權公告號：CN 105218449 B。

多晶型現象是指固體物質以兩種或兩種以上的不同空間排列方式，形成的具有不同物理化學性質的固體狀態的現象。不同晶型具有不同的顏色、熔點、溶解、溶出性能、化學穩定性、反應性、機械穩定性等，這些物理化學性能或可加工性能有時直接影響到藥物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成為藥物研發過程中的重要研究內容。

發明內容

本發明提供了一種新型除草劑環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型及其制備方法和用途。該晶型物理化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于作物田中的常見雜草的防除。

本發明采用的技術方案如下：

一種環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.0°、8.8°、10.6°、12.4°、12.7°、13.8°、14.2°、15.2°、15.9°、16.5°、17.2°、17.8°、18.8°、19.7°、20.5°、21.6°、22.6°、23.2°、24.1°、25.1°、25.6°、26.2°、27.2°、28.2°、28.9°、29.3°、29.8°、30.9°、31.7°、32.3°、33.2°、34.0°、34.8°、35.3°、35.8°、36.2°、37.1°、38.1°、38.8°、39.9°、40.5°、42.2°、42.6°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內。

優選地，對應的I/I₀分別為97.0、25.4、38.1、15.8、38.0、78.0、41.1、37.7、12.5、72.6、37.5、52.7、100.0、24.8、85.8、71.0、19.2、21.5、60.9、36.5、20.5、34.2、54.3、6.4、4.4、14.1、4.5、2.8、9.3、10.2、12.5、2.8、4.9、13.4、3.0、6.7、2.3、8.9、3.0、3.3、4.6、4.7、5.0。

更優選地，其X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

所述環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型的制備方法，包括以下步驟：將環吡氟草酮溶解在1,4-二氧六環中，攪拌至完全溶解，之后加入一異丙胺反應成鹽，得到固體結晶，經過濾并干燥，得到環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型。

一種除草復配組合物，包括(i)所述環吡氟草酮一異丙胺鹽D晶型；優選地，還包括(ii)一種或多種其他有效成分和/或安全劑；更優選地，還包括(iii)農業化學上可接受的制劑助劑。

優選地，所述助劑選自溶劑、固體稀釋劑、乳化劑、潤濕劑、分散劑、防凍劑、消泡劑和增稠劑中的一種或多種。