[發明專利]一種磁性氧化石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201811590869.0
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109569515A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 高小媛;李珍;朱瑞龍;王麗莉
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種磁性氧化石墨烯的制備方法，該方法將氧化石墨烯分散于去離子水，然后加入FeCl₃和FeCl₂，混合均勻，并用氨水或者氫氧化鈉調節體系pH＝9～11，再加熱至60～100℃反映3～6小時，得到磁性氧化石墨烯。本發明制備方法簡單，低能耗，易于實現工業化，提高了磁性石墨烯生產效率，降低了生產成本，且制備的磁性氧化石墨烯比表面積大，吸附能力強，能夠有效去除污水中的重金屬離子，性能穩定，易于固液分離，回收率好，產品無毒無害環境友好。

技術領域

本發明屬于吸附材料技術領域，具體涉及一種磁性氧化石墨烯的制備方法。

背景技術

重金屬離子常存于水體環境中難以分解，是構成環境污染的重要來源，處理重金屬的技術很多，其中吸附法因其成本低、操作簡單、效率高等優點被廣泛應用。吸附效果的優異主要取決于吸附材料的選擇，即關鍵技術。吸附劑吸附重金屬，其吸附機理主要取決于吸附劑上的官能團，如羧基、磷酸基、磺酸基和季銨鹽基團等，主要通過離子交換吸附重金屬；羧基等主要通過與重金屬的絡合作用發生化學吸附，氨基既可通過絡合作用又可通過靜電引力吸附陰陽離子重金屬。氧化石墨烯表面含有大量的羧基、羥基、羰基和環氧基，所以，磁性氧化石墨烯吸附鎘等重金屬的機理主要有離子交換、靜電引力和絡合作用。而氧化石墨烯用于吸附重金屬離子表現出良好的性能，但其缺點是難于分離，不利于循環利用。針對這一問題，本研究以氧化石墨烯為基體，通過共沉淀法將四氧化三鐵磁性納米粒子負載到其表面，制備磁性氧化石墨烯復合材料(MGO)。

近幾年，磁性吸附劑已成為新一代環境凈化材料，因為磁分離僅僅涉及施加外部磁場來提取吸附劑。與傳統的方法，例如過濾、離心和重力分離相比，磁分離需要較少的能量。因此通過用磁鐵礦納米顆粒結合的石墨烯的納米復合材料是提供克服與石墨相關的分離問題的有效方法。

但現有技術中磁性氧化石墨烯的制備工藝繁雜，所制備的吸附劑的吸附容量有待提高，吸附速率有待加快，且存在吸附劑回收重復利用以及不適合大規模批量生產等技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單快速，制備工藝要求低，低能耗，且大比表面積、強吸附能力、穩定性和回收率好的磁性氧化石墨烯的制備方法，

針對上述目的，本發明所采用的技術方案是：將氧化石墨烯分散于去離子水，然后加入FeCl₃和FeCl₂，混合均勻，并用氨水或者氫氧化鈉調節體系pH＝9～11，再加熱至60～100℃，攪拌3～6小時，冷卻至室溫，過濾、洗滌、干燥，得到磁性氧化石墨烯。

上述制備方法中，優選氧化石墨烯與去離子水的質量體積比為1mg:0.5～2mL。

上述制備方法中，優選氧化石墨烯與FeCl₂的質量比為1:1～3。

上述制備方法中，優選FeCl₂和FeCl₃的摩爾比為1:2～4.5。

上述制備方法中，進一步優選在70～90℃下加熱攪拌4h。

本發明的有益效果如下：

本發明簡單，低能耗，且制備的磁性氧化石墨烯比表面積大，吸附能力強，本發明制備方法操作簡單，制備工藝要求低，低能耗，制備速度快，易于實現工業化，且提高了磁性石墨烯生產效率，降低了生產成本。本發明方法制備的磁性氧化石墨烯比表面積大，吸附能力強，能夠有效去除污水中的重金屬離子，性能穩定，易于固液分離，回收率好，產品無毒無害、環境友好。

附圖說明

圖1是氧化石墨烯場發射掃描電鏡圖。

圖2是實施例1制備的磁性氧化石墨烯的場發射掃描電鏡圖。

具體實施方式