[發明專利]一種鋰離子電池正極組分含量的分析方法

在審

• 申請號: 201811587988.0
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111366491A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 郭月月;曹迎倩;劉建紅;王興勤
• 申請（專利權）人: 中信國安盟固利動力科技有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/73
• 代理公司: 北京市京大律師事務所 11321
• 代理人: 李光松

本發明提供了一種鋰離子電池正極組分含量的分析方法，屬于化學測試分析技術領域。該方法主要是熱分析法和電感耦合等離子體發射光譜兩種方法的組合。本發明的分析方法成本低廉，過程簡單，原理科學，操作簡易，所需樣品少，且測試過程快速、精確，無污染、無浪費。

技術領域

本發明屬于化學測試分析技術領域，涉及一種鋰離子電池正極組分含量的分析方法，提供了一種TG-DTA和ICP-OES結合法、快速簡便的分析鋰電正極材料組分的方法，彌補了這一方向的缺失。

背景技術

隨著新能源材料研發技術的不斷創新，具有低碳環保、能量密度高、工作溫度范圍寬等優勢的鋰離子電池得到了廣泛關注。鋰離子電池的正極材料中，活性物質、導電劑、粘結劑的含量配比會直接影響正極材料的容量發揮性能、導電性能、循環性能等，因此對極片各組分的相對含量的把控十分重要。尤其是涂布后極片各組分分布是否均勻，配比是否正確，以及對于未知樣品的成分分析等信息都是鋰離子電池領域不可或缺的手段。目前，這一方面的檢驗手段尚不完善。

熱分析法(TG-DTA)是測量試樣的質量隨溫度或時間變化的一種技術。可用于測定材料在不同氣氛下的熱穩定性和失重比。但是，該方法用于準確定量精度偏低，尤其對于多次循環后的極片對象，其測得的失重量僅能代表比例關系，不能準確代表組分含量。電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)是一種可準確定量多種金屬元素及部分非金屬元素的常用分析方法，其廣泛應用于鋰離子電池正極材料、負極材料、電解液等的化學元素組成分析。但是，該方法一般僅能對于含金屬的活性物質進行定量測定，對于其中的助劑(粘結劑、導電劑)一般是無法進行準確定量的。

發明內容

鑒于本領域存在的上述不足，根據二者的分析優勢，本申請提供一種鋰離子電池正極組分含量的分析方法。首先通過熱分析法(TG-DTA)分析正極極片的粘結劑和導電劑的失重比；其次，通過電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)(該方法檢測范圍寬，測試精度高)準確定量分析出正極極片中活性物質的含量，并計算出助劑(粘結劑+導電劑)在正極極片中的準確含量，再根據TG-DTA中粘結劑和導電劑的比例關系，即可得出粘結劑和導電劑分別在正極極片中的含量，從而實現全面、準確分析正極極片組分含量的目的。

具體地，本發明提供了一種鋰離子電池正極組分含量的分析方法，其目的在于快速簡便的分析出未知極片的成分，以及快速檢驗出極片組成是否均勻準確。

為實現上述目的，本發明的鋰離子電池正極組分含量分析方法具體包括如下步驟：

(1)將待測的正極極片的粉末在真空條件下干燥至恒重，作為試樣備用；

(2)將步驟(1)得到的粉末裝入一坩堝內，并與另一空坩堝一起放入熱分析儀中；

(3)啟動熱分析軟件進行熱重分析，從而得到準確的熱重曲線，得到粉末中粘結劑和導電劑的比例；其中，設定升溫速率為2-20℃/min、升溫范圍為25-1000℃，通惰性氣體或空氣氣氛或氧氣氣氛開始測試，氣氛流量為20-200mL/min。

(4)將步驟(1)中的粉末用酸濕法消解，定容，采用電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)測試其中的各金屬元素含量，從而確定電極中活性物質含量，并根據步驟(3)中所得的比例確定粉末中粘結劑和導電劑各自的含量。

其中，正極極片粉末中的活性物質為LiMO₂/LiM₂O₄；

其中，正極極片粉末中的粘結劑包括：各種型號的PVDF；

其中，正極極片粉末中的導電劑包括：導電碳黑Super-P、CNTs、SFG6、VGCF等；

其中，正極極片粉末包含以任意比例混合的上述活性物質、粘結劑與導電劑，上述正極極片包括任意新鮮的、循環前后拆解的極片等；