[發明專利]一種高致密度細晶粒鎢基材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811584881.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109457159A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 章林;李星宇;董巖皓;曲選輝;秦明禮;王光華;龍瑩;鄔均文
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C32/00;C22C1/05;C22C1/10
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種高致密度細晶粒鎢基材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

S1.將稀土族的鹽和聚合物采用液相化學法制備得到粉末前驅體：

S2.采用高能分散進行解團聚處理得到分散均勻的得到氧化物摻雜鎢粉，接著進行冷等靜壓成形，得到成形坯；

S3.采用兩步燒結工藝制備得到高致密度細晶粒鎢基材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述S1的具體步驟為：

S1.1在機械攪拌和超聲波處理的條件下，將稀土族的鹽和聚合物按照質量比為(0.8～0.9):1溶解在去離子水中制成溶液A，

S1.2將仲鎢酸銨按照固相和液相的質量比為(0.03～0.05):1加入S1.1得到溶液A中，5～10分鐘后，加入酸性溶劑并繼續反應20-50分鐘生成懸浮液B，

S1.3向所述懸浮液B中加入無水乙醇，反應2-4小時后，過濾懸浮液B，洗滌多次后得到沉淀物C，然后將沉淀物C置于60℃～80℃的真空干燥箱中干燥10～24h，得到粉末前驅體。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述S2的具體步驟為：

S2.1將粉末前驅體在空氣中煅燒0.5-2h，煅燒溫度為500℃～600℃，接著放入管式爐中通入高純氫氣進行還原處理，還原溫度為600℃～800℃、升溫速率為5～10℃/min，保溫時間為60～120min，得到氧化物摻雜鎢粉；

S2.2采用高速螺旋葉片混合器對氧化摻雜鎢粉進行解團聚處理，葉片的轉速為2000-3000轉/分鐘，破碎時間為0.5-1h，得到粒徑分布更窄的解團聚粉末；

S2.3將解團聚粉末裝入包套模具中進行真空封裝，然后進行冷等靜壓，冷等靜壓壓制壓強為200～280MPa，保壓時間為5～10min，得到成形坯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述S3的具體步驟為：

S3.1將成形坯在高純氫氣保護氣氛中進行兩步燒結：先第一步燒結是成形坯以一定的升溫速率加熱至溫度T₁，進行第一次保溫，得到一次燒結坯體，

S3.2隨后進行第二步燒結：將一次燒結坯體在T₁基礎上以一定的速率降溫至溫度T₂，進行第二次保溫，即得到最終得到高致密度細晶粒鎢基材料。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述S1.1中稀土族的鹽包括硝酸釔水合物；

所述聚合物包括聚乙烯吡咯烷酮；

所述酸性溶劑包括鹽酸和硝酸；所述酸性溶劑的濃度為65％～68％；所述酸性溶劑與所述溶液A的體積比為1:(4～6)。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述S2.2中的解團聚粉末的粒徑小于0.2μm。

7.根據權利要求3所述方法，其特征在于：所述S2.3中成形坯的相對密度大于50％。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述S3.1中第一步燒結溫度T₁為1300～1600℃，升溫速率為3-10℃/min，保溫時間為1-2h。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述S3.2中降溫速率為15-25℃/min，溫度降至T₂，T₂比T₁低50-250℃，在T₂下保溫時間為10-60h。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述得到的高致密度細晶粒鎢基材料的致密度大于98％，平均晶粒尺寸小于1μm。