[發明專利]一種晶體SiO2

有效

• 申請號: 201811584778.6
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109504129B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 李月明;樂少文;李志科;王竹梅;沈宗洋
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 制備原料

離子摻雜CeO₂：將水溶性+3價鈰鹽、水溶性摻雜離子源溶于水中，以碳酸銨為沉淀劑，通過共沉淀反應得到離子摻雜Ce的碳酸鹽沉淀；所述沉淀干燥、在空氣氣氛下于800～1000oC溫度煅燒后得到離子摻雜CeO₂；所述摻雜離子為能夠形成碳酸鹽沉淀的金屬離子，摻雜離子源為Sr(NO₃)₂、Sr(Ac)₂、SrCl₂、CaCl₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、或BaCl₂，按照摩爾比所述摻雜離子∶Ce³⁺∶CO₃^2-＝0.2～1∶2∶4～6；

硅溶膠：按照正硅酸乙酯∶乙醇∶水＝2～6g∶150～250mL∶30～60mL將正硅酸乙酯溶解于醇水混合液中而得到混合溶液，調節混合溶液的pH值為9～12而得到呈堿性的硅源溶液，在50～80oC溫度下水浴攪拌反應6～8h得到硅溶膠；

(2) 按照摩爾比Ce³⁺∶Si⁴⁺＝1∶5～10，將所述離子摻雜CeO₂與硅溶膠混合均勻，經抽濾、干燥后得到前驅粉料；

(3) 將所述前驅粉料置于氣氛爐中，在硫化氣氛下進行熱處理得到離子摻雜γ~Ce₂S₃；然后切換為惰性氣氛繼續升溫煅燒，即制得到以晶體SiO₂為包裹體、γ~Ce₂S₃色料顆粒嵌入包裹體的包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料。

2.根據權利要求1所述的晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于：所述水溶性+3價鈰鹽為Ce(NO₃)₃·6H₂O、CeCl₃·7H₂O、或Ce(Ac)₃·nH₂O。

3.根據權利要求1所述的晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)硫化處理的溫度為800～920oC，保溫時間為2～4h。

4.根據權利要求1所述的晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)升溫煅燒的溫度為1150～1300oC，保溫時間為1～3h。

5.利用權利要求1-4之一所述晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法制得的產品。

6.根據權利要求5所述的晶體SiO₂包裹型離子摻雜γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法制得的產品，其特征在于：所述產品其色度值為a*＞30、L*＝34～39、b*＝22～26；所述產品在空氣氣氛下于500～600oC溫度煅燒后仍呈現紅色外觀，其色度值為a*＞27、L*＝39～44、b*＝26～29。