[發明專利]g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球及其制備方法在審
| 申請號： | 201811583102.5 | 申請日： | 2018-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN109590007A | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 鄂磊;胡朝陽;胡康慨;趙丹;李環 | 申請（專利權）人： | 天津城建大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/08 |
| 代理公司： | 天津市尚儀知識產權代理事務所(普通合伙) 12217 | 代理人： | 高正方 |
| 地址： | 300384*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米片 插層 微球 花狀 熱處理 冰乙酸 反應釜 馬弗爐 懸浮液 密閉 放入 粉體 制備 冷卻 烘箱 氧化鋁坩堝 超聲處理 持續攪拌 反復洗滌 干燥處理 瑪瑙研缽 去離子水 無水乙醇 形式負載 鈦酸丁酯 研磨 熱反應 滴加 尿素 響應 | ||
1.g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：將尿素放在密閉氧化鋁坩堝中，置于馬弗爐中熱處理一段時間，自然冷卻至室溫，得到g-C3N4粉體；
步驟二：將步驟一得到的g-C3N4粉體置于瑪瑙研缽中研磨，然后將研磨后的g-C3N4粉體分散到一定量的冰乙酸中，超聲處理，得到g-C3N4冰乙酸懸浮液；
步驟三：將步驟二得到的g-C3N4冰乙酸懸浮液持續攪拌一段時間后，向g-C3N4冰乙酸懸浮體系中逐滴加入鈦酸丁酯（TBT），滴加完畢后繼續攪拌，得到反應液；
步驟四：將步驟三得到的反應液轉移至反應釜中，密閉后置于烘箱中，水熱反應，得到反應產物；
步驟五：待反應釜冷卻至室溫后，將步驟四得到的反應產物離心分離，并依次用去離子水和無水乙醇反復洗滌反應產物后，置于烘箱中干燥，得到干燥粉體；
步驟六：將步驟五得到的干燥粉體放入馬弗爐中熱處理，即得到g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球。
2.根據權利要求1所述的g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，步驟一具體為：將5-15g的尿素放到25mL密閉的氧化鋁坩堝中，在馬弗爐中以5℃/min的速度升溫至500-600℃下熱處理1.5-2.5h，自然冷卻至室溫，得到g-C3N4粉體。
3.根據權利要求1所述的g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，步驟二具體為：將步驟一得到的g-C3N4粉體置于瑪瑙研缽中研磨10-15min，然后取5-30mg研磨后的g-C3N4粉體分散到55-75mL的冰乙酸中，超聲處理25-35min，得到g-C3N4冰乙酸懸浮液。
4.根據權利要求1所述的g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，步驟三具體為：將步驟二得到的g-C3N4冰乙酸懸浮液持續攪拌25-35min，向g-C3N4冰乙酸懸浮體系中逐滴加入1-3mL鈦酸丁酯（TBT），滴加完畢后繼續攪拌10-15min，得到反應液。
5.根據權利要求1所述的g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，步驟四具體為：將步驟三得到的反應液轉移至100mL反應釜中，密閉后置于烘箱中，130-150℃下水熱反應6-12h，得到反應產物。
6.根據權利要求1所述的g-C3N4納米片插層花狀TiO2微球的制備方法，其特征在于，步驟五具體為：待反應釜冷卻至室溫后，將步驟四得到的反應產物離心分離，并依次用去離子水和無水乙醇反復洗滌反應產物3-5次后，置于60-80℃烘箱中干燥6-10h，得到干燥粉體。
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