[發明專利]磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法

在審

• 申請號: 201811582972.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109596652A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 何雅;孫杰;許中柱
• 申請（專利權）人: 湖北融通高科先進材料有限公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

本發明涉及正極磷酸鐵鋰鋰離子電池領域，公開了一種磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法。所述方法包括以下步驟：1)制樣：將磷酸鐵粉末撒在導電碳膠上，然后進行吹掃；2)掃描電鏡測試：使用場發射掃描電鏡對制得的樣品進行測試。使用本發明的測試方法，沒有出現荷電現象，也沒有像鍍膜一樣，出現細微的顆粒結構，掩蓋材料的真實表面結構，最終呈現出正確、清晰的磷酸鐵表面結構。

技術領域

本發明涉及制備正極磷酸鐵鋰鋰離子電池領域，具體涉及磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法。

背景技術

磷酸鐵的導電性很差，如果用于拍SEM的話，會出現很強的荷電現象。所以，一般拍攝磷酸鐵的表面形貌時，會進行鍍膜，以增加樣品的導電性。目前的制樣手法中有三種導電薄膜，分別是碳膜、白金膜和金膜。鍍膜的設備主要有兩種：離子濺射儀和真空鍍膜儀，就磷酸鐵材料而言，常規選擇噴金，鍍金膜。

但是，鍍膜后，雖然一定程度上會提升材料的導電性，消除大部分荷電，但也會掩蓋材料的真實表面結構。圖1是鍍膜磷酸鐵的SEM照片，放大倍數是10萬倍。由圖1可見，樣品表面有細微的顆粒覆蓋在磷酸鐵的一次顆粒上，不能正確反映磷酸鐵的表面結構。

發明內容

本發明的目的是克服現有的磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法所獲得的表面結構照片不能正確反映磷酸鐵的表面結構的問題，提供一種磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法，該方法可以得到磷酸鐵樣品清晰的表面結構照片。

為了實現上述目的，本發明提供一種磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法，所述方法包括以下步驟：

1)制樣：將磷酸鐵粉末撒在導電碳膠上，然后進行吹掃；

2)掃描電鏡測試：使用場發射掃描電鏡對制得的樣品進行測試。

優選地，在步驟1)中，用牙簽蘸取磷酸鐵粉末，撒在導電膠上。

優選地，所述場發射掃描電鏡的分辨率要求：電子束電壓15kv時，分辨率≤1.0nm；電子束電壓1kv時，分辨率≤2.0nm。

優選地，在步驟2)中，測試的參數條件包括：工作距離要求＜5.0mm，加速電壓＜1.1kv。

進一步優選地，在步驟2)中，測試的參數條件包括：工作距離為 1.5-4.8mm，加速電壓為0.5-1kv。

優選地，所述場發射掃描電鏡的鏡筒外設置有二次電子收集探測器。

按照本發明所述的磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法，選擇特定的制樣方式，并選擇場發射掃描電鏡進行測試，不需要對磷酸鐵樣品鍍膜，所拍攝的 SEM照片中，沒有出現荷電現象，也沒有像鍍膜一樣引入可以影響樣品表面信息的新物質，掩蓋材料的真實表面結構，最終呈現出正確、清晰的磷酸鐵表面結構。

附圖說明

圖1是鍍膜磷酸鐵的SEM照片；

圖2是使用本發明所述的方法獲得的日立10萬倍磷酸鐵SEM照片；

圖3是使用本發明所述的方法獲得的蔡司10萬倍磷酸鐵SEM照片；

圖4是使用本發明所述的方法獲得的日本電子10萬倍磷酸鐵SEM照片。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明所述的磷酸鐵樣品的掃描電鏡測試方法包括以下步驟：

1)制樣：將磷酸鐵粉末撒在導電碳膠上，然后進行吹掃；

2)掃描電鏡測試：使用場發射掃描電鏡對制得的樣品進行測試。