[發明專利]一種測定魯比前列酮供試品有關物質的分析方法

有效

• 申請號: 201811580995.8
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN111351869B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 王麗娟;胡越;吳晶;王華萍;蘭公劍;柴雨柱;徐丹;朱春霞;田舟山
• 申請（專利權）人: 南京正大天晴制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
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本發明提供了一種測定魯比前列酮供試品有關物質的分析方法，該方法采用反相高效液相色譜法，分離測定了魯比前列酮化合物、式I化合物、式II化合物、式III化合物、式IV化合物和式V化合物。本方法溶劑不干擾雜質檢測，方法專屬性良好，且該檢測方法簡便﹑靈敏度高﹑重復性好﹑準確度好，可以快速準確地進行供試品有關物質的定性及定量分析，保證魯比前列酮質量的可控性。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，特別涉及魯比前列酮有關物質的高效液相色譜分析方法。

技術背景

魯比前列酮(化合物L)是一種局限性氯離子通道激活劑，可選擇性地活化位于胃腸道上皮尖端管腔細胞膜上的2型氯離子通道，增加腸液的分泌和腸道的運動性，從而增加排便，FDA已批準魯比前列酮用于治療成人慢性特發性便秘，成年女性的便秘型腸易激綜合征以及服用阿片類藥物導致的便秘。但是魯比前列酮結構本身不穩定，會存在化合物L與化合物L’的互變異構：

在魯比前列酮供試品質量控制中，現有文獻資料中，例如公開號為CN102020625B的專利中，公開了一種魯比前列酮的反相高效液相色譜分析法，對魯比前列酮供試品中有關物質進行檢測。因此，為有效控制質量，分離魯比前列酮有關物質，需尋找一種新的魯比前列酮有關物質的分析方法。

發明內容

一方面，本發明提供了一種魯比前列酮有關物質的分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色譜法，該方法采用反相色譜柱，流動相為磷酸水溶液和乙腈的混合溶液，按等度或梯度洗脫。

在一些典型的實施方案中，所述流動相為0.05％的磷酸水溶液和乙腈的混合溶液，按等度或梯度洗脫；在一些更為典型的實施方案中，所述流動相為0.05％的磷酸水溶液和乙腈，按下表梯度洗脫：

時間(min)	0.05％磷酸水溶液(％)	乙腈(％)
0	70	30
5	70	30
10	40	60
15	40	60
25	10	90
35	10	90
36	70	30
45	70	30