[發明專利]一種石墨烯薄膜修補碳纖維表面孔洞及裂紋的工藝

有效

• 申請號: 201811580044.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109763320B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 劉紅忠;李大超;陳邦道;賴國泉;蔣維濤;葉國永
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M101/40
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 賀建斌

一種石墨烯薄膜修補碳纖維表面孔洞及裂紋的工藝，先利用硝酸水溶液對碳纖維進行清洗，浸入雙氧水溶液中，在超聲儀器中進行氧化處理，用去離子水沖洗碳纖維表面，放入烘箱中進行烘烤；然后將烘烤好的碳纖維送至臥式化學氣相沉積爐內，對化學氣相沉積爐進行抽真空處理，通入氬氣，然后開啟加熱裝置進行升溫；再通入氬氣進行退火，不間斷的扯拉碳纖維；然后將氬氣切換成甲烷和氫氣進行生長，不間斷的扯拉碳纖維；最后關掉氫氣，降溫；然后關掉甲烷，將溫度降至室溫或保持在30～37℃恒溫狀態下；本發明采用石墨烯修復碳纖維表面結構缺陷，進而提高碳纖維的強度，效果和效率均適應于工業化實施。

技術領域

本發明屬于碳纖維表面結構缺陷修復技術領域，具體涉及一種石墨烯薄膜修補碳纖維表面孔洞及裂紋的工藝。

背景技術

由于碳纖維具有軸向強度和模量高、無蠕變、耐疲勞性好，比熱及導電性介于非金屬和金屬之間，熱膨脹系數小，耐腐蝕性好，纖維的密度低，X 射線透過性好等優點，其已被當做航空航天、交通運輸、能源、體育運動、土木建筑等領域復合材料的增強材料進行廣泛的研究；但其活性比表面積小、表面能低，且碳纖維與基體之間的結合力小，使得碳纖維復合材料的剪切強度和彎曲強度很低；并且，現有工業級的碳纖維產品的實際強度和彈性模量遠達不到設計的理論值，以機械性能為例，拉伸強度、層間剪切強度等一般分別僅為理論值的5％-20％左右。碳纖維的結構缺陷是導致纖維機械性能下降的根本原因，例如：丙烯腈基的碳纖維原絲是通過溶液紡絲法制備而成，原絲在凝固成形的過程中易有溶劑的溢出，從而導致碳纖維結構缺陷。碳纖維的結構缺陷主要包括內部缺陷(孔洞)和表面缺陷(凹陷和裂紋)，而造成纖維機械性能下降的原因，80％以上是來自纖維表面結構缺陷。

現有碳纖維生產企業主要是通過提高原絲質量、改進碳纖維制造過程中的預氧化和碳化工藝等來減少碳纖維結構缺陷的產生，但就現有的碳纖維產品的機械性能仍與設計值存在很大差距。“Nanotube composite carbon fibers” [《Applied Physics Letters》1999,75(9):1329～1334]該文通過將單層壁碳納米管混入原絲制備瀝青基碳纖維，主要彌補了碳纖維內部結構缺陷，據稱含5％單壁碳納米管的瀝青基復合碳纖維拉伸強度和彈性模量分別提高了90％和150％，但該方法對表面結構缺陷的彌補作用有限。另外，碳納米管的表面能極大，要均勻地分散于紡絲原液中絕非易事，故難以實現大規模的工業化應用。因此，碳纖維的“后期修復”的也顯得尤為重要。程博聞等在中國專利申請號201010211436.7、201010211437.1、201010211410.2等中采用一種靜電噴涂碳納米管的方法來增強碳纖維的強度，該方法工藝簡單，碳纖維強度提高100％；但是由于碳納米管的長度范圍在幾微米至幾十微米之間，遠高于碳纖維表面結構缺陷尺寸(約幾十至幾百納米之間)，從而在電噴涂過程中制約碳納米管進入碳纖維的表面結構缺陷(徑向射入)的幅面，致使絕大部分碳納米管覆蓋在碳纖維表面；此外，由于碳納米管的長徑比較大，在靜電噴涂過程中，碳納米管易相互纏結成團，影響噴射效果。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供了一種石墨烯薄膜修補碳纖維表面孔洞及裂紋的工藝，采用石墨烯修復碳纖維表面結構缺陷，進而提高碳纖維的強度，效果和效率均適應于工業化實施。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種石墨烯薄膜修補碳纖維表面孔洞及裂紋的工藝，包括以下步驟：

1)碳纖維表面處理：利用硝酸水溶液對碳纖維進行清洗，將清洗過的碳纖維浸入利用去離子水配置的雙氧水溶液中，在超聲儀器中進行氧化處理；處理完成后用去離子水沖洗碳纖維表面，最后將沖洗好碳纖維放入烘箱中進行烘烤；