[發明專利]一種短棒狀蛋氨酸晶體的多級連續結晶方法

有效

• 申請號: 201811579207.3
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109608372B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 龔俊波;湯偉偉;趙紹磊;尹秋響;侯寶紅
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/58;B01D9/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李素蘭

1.一種短棒狀蛋氨酸晶體的多級連續結晶方法，其特征在于，所述結晶方法為以下步驟：

(1)、在循環裝置作用下，使用去離子水和循環母液在溶解釜中溶解蛋氨酸原料，溶解釜溫度為80～130℃，將溶解料液由泵注入第一級結晶釜；

步驟(1)所述蛋氨酸原料的化學純度為90％以上；所述溶解料液濃度為15～20％；

(2)、控制第一級結晶釜溫度為60～80℃，結晶產生初級晶體，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第二級結晶釜；

(3)、控制第二級結晶釜溫度為40～60℃，晶體生長，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第三級結晶釜；

(4)、控制第三級結晶釜溫度為25～40℃，晶體進一步生長，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第四級結晶釜；

(5)、控制第四級結晶釜溫度為15～25℃，養晶，漿料從結晶釜底部流出；

(6)、將第四級結晶釜的漿料泵入固液分離系統，分離后的固體排出體系，母液由泵返回溶解釜繼續循環，循環量為結晶母液體積的20～60％；

所述漿料在每級結晶釜的停留時間為0.5～2.0h；

所述多級連續結晶方法制備得到的蛋氨酸晶體為短棒狀晶習，長徑比為1:1～1:20。

2.一種短棒狀蛋氨酸晶體的多級連續結晶方法，其特征在于，所述結晶方法為以下步驟：

(1)、在循環裝置作用下，使用去離子水和循環母液在溶解釜中溶解蛋氨酸原料，溶解釜溫度為80～130℃，將溶解料液由泵注入第一級結晶釜；

步驟(1)所述蛋氨酸原料的化學純度為90％以上；所述溶解料液濃度為10-15％；

(2)、控制第一級結晶釜溫度為40～60℃，結晶產生初級晶體，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第二級結晶釜；

(3)、控制第二級結晶釜溫度為25～40℃，晶體生長，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第三級結晶釜；

(4)、控制第三級結晶釜溫度為15～25℃，養晶，漿料從結晶釜底部流出；

(5)、將第三級結晶釜的漿料泵入固液分離系統，分離后的固體排出體系，母液由泵返回溶解釜繼續循環，循環量為結晶母液體積的20～60％；

所述漿料在每級結晶釜的停留時間為0.5～2.0h；

所述多級連續結晶方法制備得到的蛋氨酸晶體為短棒狀晶習，長徑比為1:1～1:20。

3.一種短棒狀蛋氨酸晶體的多級連續結晶方法，其特征在于，所述結晶方法為以下步驟：

(1)、在循環裝置作用下，使用去離子水和循環母液在溶解釜中溶解蛋氨酸原料，溶解釜溫度為80～130℃，將溶解料液由泵注入第一級結晶釜；

步驟(1)所述蛋氨酸原料的化學純度為90％以上；所述溶解料液濃度為5-10％；

(2)、控制第一級結晶釜溫度為25～40℃，結晶產生初級晶體，漿料從結晶釜底部流出，經由泵進入第二級結晶釜；

(3)、控制第二級結晶釜溫度為15～25℃，養晶，漿料從結晶釜底部流出；

(4)、將第二級結晶釜的漿料泵入固液分離系統，分離后的固體排出體系，母液由泵返回溶解釜繼續循環，循環量為結晶母液體積的20～60％；

所述漿料在每級結晶釜的停留時間為0.5～2.0h；

所述多級連續結晶方法制備得到的蛋氨酸晶體為短棒狀晶習，長徑比為1:1～1:20。

4.根據權利要求1-3所述的任一一種結晶方法，其特征在于，步驟(1)所述溶解料液的流速為溶解釜溶液體積的20％-60％/h。

5.根據權利要求1-3所述的任一一種結晶方法，其特征在于，最后一級結晶釜的漿料分離后，得到的固體進行真空干燥；

所述真空干燥的溫度為40～70℃；

所述真空干燥的真空度為0.05～0.1MPa；

所述真空干燥的時間為2～12h。

6.根據權利要求1-3所述的任一一種結晶方法，其特征在于，所述固液分離得到的母液進入溶解釜中繼續循環，和去離子水共同用于溶解蛋氨酸原料。

7.根據權利要求1-3所述的任一一種方法，所述蛋氨酸為D-蛋氨酸、L-蛋氨酸或DL-蛋氨酸。