[發明專利]一種硅橡膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811577244.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109852069A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 耶丹萍
• 申請（專利權）人: 耶丹萍
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/05;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/34;C08K3/36
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一種硅橡膠復合材料的制備方法，其特征在于：制備KH550?GO/MMT復合材料；取白炭黑乙烯基硅油混煉基膠、乙烯基硅油、Pt催化劑放入塑料燒杯中，室溫下在高速攪拌機上攪拌，攪拌均勻制得MVQ的A組分；取白炭黑乙烯基硅油混煉基膠、乙烯基硅油、雙封頭抑制劑、含氫硅油，室溫下在高速攪拌機上攪拌，攪拌均勻制得MVQ的B組分；往MVQ的A組分中加入KH550?GO/MMT，室溫下用高速攪拌機攪拌，密封后再超聲振蕩；超聲完成后同MVQ的B組分混合用高速攪拌機攪拌，真空泵抽真空，導入自制模具，得到KH550?GO/MMT/MVQ復合材料。利用MMT層間陽離子的可交換性和膨潤性制得KH550?GO/MMT二元填料，制得KH550?GO/MMT/MVQ復合材料。復合材料的綜合力學性能最佳，熱分解更加穩定，炭層更加致密，阻燃效果大幅提高。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種硅橡膠復合材料的制備方法。

背景技術

有機硅橡膠是一種重要的有機硅聚合物，具有阻燃性能好、火焰蔓延速度低的特點。甲基乙烯基硅橡膠MVQ作為有機硅橡膠中的一種，主鏈為Si-O鏈，側鏈為乙烯基團，不含有燃燒后釋放出有毒氣體的元素和官能團，且工藝性能好，合成操作方便，是一種優良的阻燃材料。

氧化石墨烯GO可以提高聚合物的熱穩定性，延遲著火點，減少熱釋放率，但是GO在聚合物中的分散性較差。通過對GO表面官能團的改性，可以解決GO在復合材料中分散不均勻的問題。蒙脫土MMT是一種熱穩定性很高的層狀硅酸鹽，可以提高復合材料的熱穩定性、氣體阻隔性和抗沖擊性。目前制備阻燃有機硅橡膠主要的阻燃添加劑有鹵素阻燃劑，膨脹系阻燃劑和納米分子阻燃劑，但是這些阻燃劑都存在添加量較大，弱化基體機械性能的問題，且添加鹵素阻燃劑還會釋放出有毒氣體。

發明內容

本發明旨在提供一種硅橡膠復合材料的制備方法。

本發明所述硅橡膠復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備KH550-GO/MMT復合材料；

（2）稱取90-100g白炭黑乙烯基硅油混煉基膠、95-100g乙烯基硅油、2.5-3.6g Pt催化劑放入塑料燒杯中，室溫下在高速攪拌機上攪拌，攪拌均勻制得MVQ的A組分；

（3）稱取90-100g白炭黑乙烯基硅油混煉基膠、95-100g乙烯基硅油、1.5-2g雙封頭抑制劑、3.5-4g含氫量為1.6%的含氫硅油和9-11g含氫量為0.5% 的含氫硅油，室溫下在高速攪拌機上攪拌，攪拌均勻制得MVQ的B組分；

（4）往MVQ的A組分中加入KH550-GO/MMT ，室溫下用高速攪拌機攪拌，密封后再超聲振蕩；超聲完成后同MVQ的B組分混合用高速攪拌機攪拌，真空泵抽真空，導入自制模具，得到KH550-GO/MMT/MVQ復合材料。

本發明所述硅橡膠復合材料的制備方法，所述KH550-GO/MMT復合材料的制備方法為：在冰浴條件下，往46ml濃硫酸中加入2g石墨粉，磁力攪拌均勻后加入1g硝酸鈉，分次加入6g高錳酸鉀，攪拌反應5h，反應完成后緩慢加入48ml去離子水，反應0.5h后再加入280ml去離子水，并加入20ml 30%雙氧水，反應24h后離心收集；用去離子水離心清洗直到pH 7，得到棕黃色的石墨氧化物，使用超聲剝離法得到GO；往50ml KH550中加入100mg GO和50mgDCC，超聲分散1h，然后在75℃下反應12h，冷卻后離心、洗滌、真空干燥，得到KH550-GO粉末；將MMT和KH550-GO各置于去離子水中超聲分散后，往MMT 水溶液中加入KH550-GO水溶液,繼續超聲1h后，將混合溶液磁力攪拌加熱到80℃反應12h，離心分離得到KH550-GO/MMT復合材料。

優選地，本發明所述硅橡膠復合材料的制備方法，所述高速攪拌機的攪拌時間為20-30min。

優選地，本發明所述硅橡膠復合材料的制備方法，所述超聲震蕩時間為3h。