[發明專利]一種氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811577225.8
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109651669A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 常馨尹
• 申請（專利權）人: 常馨尹
• 主分類號: C08L15/00
• 分類號: C08L15/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36
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一種氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，屬于材料制備領域，其特征在于包括如下步驟：先將CNTs在馬弗爐中加熱，然后加入到濃硫酸和濃硝酸混合液中回流，過濾，用去離子水反復沖洗至中性；將干燥后的CNTs超聲波分散于N，N?二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈單體、衣康酸和偶氮二異丁腈，在氮氣條件下反應過濾，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；將HNBR置于開煉機常溫塑煉，待生膠包輥依次加入氧化鋅、氰化鎂、防老劑、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交聯劑，下片硫化完成制備。HNBR混煉膠的焦燒時間和正硫化時間逐漸縮短，最小轉矩和最大轉矩逐漸增大，復合材料在室溫下的拉伸強度和撕裂強度均先提高后下降，扯斷伸長率降低；復合材料在高溫下的物理機械性能有所下降。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法。

背景技術

氫化丁腈橡膠(HNBR)是通過對丁腈橡膠(NBR)主鏈上所含的丁二烯單元進行特殊加氫處理而制成的一種性能優異的高飽和彈性體。由于HNBR中雙鍵含量比NBR少，在高溫下不易被氧化，因此耐高溫性能相比NBR有所提升。但是HNBR在高溫下的物理機械性能急劇下降，拉伸強度由室溫下的30MPa以上降至高溫下10MPa左右，甚至更低，這是由于HNBR在常溫時顯現的拉伸結晶行為卻在高溫(150℃)時基本消失，而且高溫下的氫鍵、分子間作用力等大大降低。

碳納米管(CNTs)自從1991年被發現以來，因其具有優異的力學、電學和磁學性能而受到廣泛關注。CNTs由于有較大的長徑比并且表面能很高，使其在聚合物中很難均勻分散，因此需要對其進行表面改性以提高其在溶劑或聚合物中的分散性。

發明內容

本發明旨在提供一種氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，包括如下步驟：先將CNTs在馬弗爐中于300-450℃加熱1h，然后加入到濃硫酸和濃硝酸混合液中以120-150℃回流2h，過濾，用去離子水反復沖洗至中性，得到的黑色粉末在烘箱干燥；將干燥后的CNTs超聲波分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入丙烯腈單體、衣康酸和偶氮二異丁腈，在氮氣條件下于50-55℃反應6h，過濾，干燥即得聚丙烯腈改性CNTs；將HNBR 置于開煉機常溫塑煉，待生膠包輥依次加入氧化鋅、氰化鎂、防老劑、硬脂酸、炭黑、白炭黑、CNTs、交聯劑DCP，薄通6次，下片根據測定的正硫化時間，在25 t平板硫化機上進行硫化，在室溫下停放10h，完成制備。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述氫化丁腈橡膠復合材料的配方(質量份)為HNBR 100，氧化鋅8-10，氧化鎂4-5，硬脂酸2-3，自炭 25-30，炭黑N330 35-40，炭黑N774 35-40，過氧化二異丙苯8-10，防老劑N445 1.5-2。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述濃硫酸的質量分數為98％。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述濃硝酸的質量分數為65％。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述干燥溫度為60℃、干燥時間為48h。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述硫化溫度為170℃，硫化壓力為15MPa。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述下片厚度為2 mm。

本發明所述氫化丁腈橡膠復合材料的制備方法，所述濃硫酸和濃硝酸的體積比為3：1。