[發明專利]干法紡絲聚苯并咪唑-酰亞胺纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201811575735.1
• 申請日: 2018-12-22
• 公開（公告）號: CN109652867A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 趙妙妙
• 申請（專利權）人: 趙妙妙
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;D01F11/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及合成纖維工業技術領域，具體地涉及一種干法紡絲聚苯并咪唑?酰亞胺纖維的制備方法。干法紡絲聚苯并咪唑?酰亞胺纖維的制備方法，包括如下步驟：（1）紡絲溶液的制備；（2）聚酰胺酸初生纖維的制備；（3）熱環化和熱拉伸。通過本發明提供的方法制成的聚苯并咪唑?酰亞胺纖維表面光滑致密，截面為腎形；隨著拉伸倍數提高，取向度和力學性能提高，具有良好的熱穩定性能。

技術領域

本發明涉及合成纖維工業技術領域，具體地涉及一種干法紡絲聚苯并咪唑-酰亞胺纖維的制備方法。

背景技術

近年來，隨著航空航天、新能源、海洋及通訊信息等高新產業的進步與發展，新的纖維品種不斷出現，特別是具有高強高模、耐高溫、耐輻射等性能的高性能聚合物纖維得到了迅速的發展，出現了碳纖維、芳綸、超高相對分子質量聚乙烯纖維、聚苯并二嗯唑纖維和聚酰亞胺纖維等多種性能優異的新型高分子纖維。聚酰亞胺是一類分子主鏈上以含有酰亞胺環為結構特征的高性能聚合物材料。作為一種高性能的聚合物，聚酰亞胺因其剛性分子鏈結構除具有高強、高模的性能外，還是一種耐高溫聚合物，高性能的聚酰亞胺在550℃下能短期保持主要的物理性能，能在接近330℃環境下長期使用。聚酰亞胺還具有優良的尺寸穩定性和氧化穩定性、耐化學藥品性、耐輻射性以及良好的韌性和柔軟性，可廣泛用于航空航天、微電子、電氣電子、機車、汽車、精密機械和自動辦公機械等領域。

近期，聚酰亞胺纖維的研究主要集中在新結構聚酰亞胺的設計合成、紡絲工藝開發及應用領域探索等方面。通過化學結構改性可以大幅度提高聚酰亞胺的紡絲加工性，提升聚酰亞胺纖維的綜合性能。

發明內容

本發明旨在針對上述問題，提出一種干法紡絲聚苯并咪唑-酰亞胺纖維的制備方法。

本發明的技術方案在于：

干法紡絲聚苯并咪唑-酰亞胺纖維的制備方法，包括如下步驟：

（1）紡絲溶液的制備；

將111.62~113.85g BIA單體溶解在5L聚合釜中，加入1000mL DMAc溶劑攪拌2~3 h，待充分溶解后，加入83.74~85.76g PDA，攪拌并加入DMAc溶劑；

待所有二胺單體充分溶解后，緩慢加入366.08~368.26 gBPDA單體，并且加入整個反應體系剩余的DMAc溶劑，讓其充分反應；反應8h后，得到粘稠狀淺黃色BPDA-PDA-PIA共聚酰胺酸原液，簡稱聚酰胺酸原液；

（2）聚酰胺酸初生纖維的制備；

將聚酰胺酸原液充分脫泡后進行干法紡絲；聚酰胺酸原液從噴絲頭噴出后，在紡絲甬道中DMAc溶劑在高溫下揮發，聚酰胺酸原液固化成形，聚酰胺酸初生纖維在甬道下端通過卷繞機收集成卷；

（3）熱環化和熱拉伸；

將制備的聚酰胺酸初生纖維，退繞表面的毛絲后，發生熱酰亞胺化反應轉化為聚苯并咪唑-酰亞胺纖維；環化后的纖維連續熱拉伸2.13~6.35倍制備聚苯并咪唑-酰亞胺纖維。

所述的干法紡絲的紡絲溫度為280℃、卷繞速率為350 m/min、計量泵擠出速率為8.5 mL/min。

所述的紡絲溶液的制備過程中，整個反應體系處于氮氣氛圍中。

所述的熱酰亞胺化反應的溫度分別為250℃和300℃，反應時間分別為1h。

所述的連續熱拉伸的溫度為490~498℃。

所述的連續熱拉伸的倍數為2.13，3.74和6.35倍。

本發明的技術效果在于：

通過本發明提供的方法制成的聚苯并咪唑-酰亞胺纖維表面光滑致密，截面為腎形；隨著拉伸倍數提高，取向度和力學性能提高，具有良好的熱穩定性能。