[發明專利]一種制備1,3-二羥基丙酮的催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201811575423.0 | 申請日: | 2018-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN109569599B | 公開(公告)日: | 2021-11-30 |
| 發明(設計)人: | 王寶榮;郭韜;廖維林;芮培欣;謝賢清 | 申請(專利權)人: | 江西師范大學 |
| 主分類號: | B01J23/63 | 分類號: | B01J23/63;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;C07C45/39;C07C49/17 |
| 代理公司: | 北京嘉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人: | 劉力 |
| 地址: | 330013 *** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 羥基 丙酮 催化劑 及其 方法 | ||
1.一種制備1,3-二羥基丙酮催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)ZnAl-HTLc的制備:將可溶性的鋅鹽、鋁鹽溶于去離子水中配制成混合溶液A,將Na2CO3與NaOH溶于去離子水中配制成混合溶液B,然后在快速的攪拌下將溶液A和溶液B快速混合,并于50-70℃下回流反應8-12h,反應結束后將產物離心洗滌至中性、干燥,得ZnAl-HTLc;
(2)復合載體的制備:將步驟(1)制備的ZnAl-HTLc加入60-120mL,濃度為0.5-1mo1/L的一水合葡萄糖水溶液中,在室溫條件下攪拌至混合均勻;然后將混合物轉至聚四氟乙烯反應釜中,160-200℃恒溫反應4-8小時,反應結束后冷卻至室溫,分離出產物,然后用去離子水和乙醇交替洗滌后在80-100℃下烘干,即得ZnAl-HTLc/碳復合載體;
(3)催化劑的制備:分別將PtCl4·5H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶解于去離子水中,加熱、攪拌,配成透明溶液,然后將配置好的溶液同時加入到步驟(2)制備的復合載體中,在30-50℃下浸漬3-5h后在80-100℃下干燥,將所得的固體產物在450-550℃下焙燒4-6h,研磨過篩后經過氫氣活化即得所述催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中的鋁鹽為硝酸鋁,鋅鹽為硝酸鋅,混合溶液A中Zn/Al的摩爾比為1-3,溶液B中碳酸鈉與硝酸鋁的摩爾比為0.2-0.5,NaOH與溶液A中陽離子的摩爾比為1-3:1,溶液A與溶液B的體積相等。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中ZnAl-HTLc的加入量為10-20g。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中PtCl4·5H2O、Nd(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O溶于去離子水后的濃度均為0.2-0.8mol/L,溶液的體積分別為10-20ml、30-50ml、20-40ml。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中復合載體的加入量為10-15g。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中通氫氣活化的過程為:將催化劑置于管式爐中,將管式爐溫度從室溫以2℃/min的速度程序升溫到350℃,同時向管式爐中通入體積百分比5-10%氫氣和90-95%氮氣組成的混合氣體,將催化劑活化3-6h,之后繼續通氮氣直至溫度降為室溫即可。
7.一種由權利要求1-6任一項所述方法制備得到的催化劑。
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