[發(fā)明專利]四氫噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811573449.1
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN111349061B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆彩橋;苗強(qiáng)強(qiáng);葛建民;王軍;郝俊;張民;武利斌;侯榮雪
• 申請（專利權(quán)）人: 河北圣泰材料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/58
• 分類號: C07D307/58;C07D335/02
• 代理公司: 河北智酷知?jiǎng)?chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

四氫噻喃?4?酮1,1?二氧化物的合成方法，屬于電池電解液的技術(shù)領(lǐng)域，在?5℃～0℃條件下，向四氫噻喃?4?酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升溫至20?30℃，攪拌條件下向其中加入過乙酸，繼續(xù)攪拌1?2h，用水淬滅，冷卻至?10℃～0℃，過濾收集沉淀物，用乙酸乙酯洗滌，減壓干燥，得到四氫噻喃?4?酮1,1?二氧化物。本發(fā)明合成方法簡單，得到的甲烷二磺酰氟收率高、純度高、水分少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池電解液的技術(shù)領(lǐng)域，涉及電池電解液添加劑四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物，具體涉及四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，本發(fā)明合成方法簡單，得到的四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物收率高、純度高、水分少。

背景技術(shù)

新能源的出現(xiàn)緩解了世界化石能源日益枯竭問題。鋰離子電池由于高能量密度、高電壓、長壽命、無自放電、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)成為快速發(fā)展的新能源之一。鋰離子電池在便攜式電子產(chǎn)品中成為首選電源，憑借其自身的綜合優(yōu)勢應(yīng)用于新能源動(dòng)力汽車領(lǐng)域，也有望成為大規(guī)模儲能的重要手段之一。

電解液作為鋰離子電池的重要組成部分，號稱為鋰離子電池的“血液”，承擔(dān)著傳輸離子的作用，并對電池的容量、工作電壓、溫度范圍、循環(huán)壽命及安全性能等具有重要的影響。近年來，隨著對電池性能要求的提高，同時(shí)對電解液的性能也提出了更高的要求，尤其對電解液在不同溫度下的循環(huán)性能和安全性能提出了更高的要求。電解液主要由溶劑、鋰鹽和添加劑組成。添加劑作為鋰離子電池電解液不可或缺的一部分，在電池的充放電容量、高低溫性能、循環(huán)性能、安全性能等問題的提高上起到了關(guān)鍵的作用。

現(xiàn)有的解決電池性能及上述問題的措施主要是向電池電解液中加入添加劑，目前統(tǒng)一的認(rèn)知是添加劑純度的高低決定著其效果的發(fā)揮，所以制備高純度的添加劑、向電池電解液中加入高純度的添加劑是目前解決電池問題的常用措施，但是越來越多的研究發(fā)現(xiàn)，不僅添加劑的純度對改善電池效果有很重要的影響，當(dāng)純度達(dá)到所需級別之后，再提高純度影響甚微，石家莊圣泰化工有限公司研發(fā)人員經(jīng)長期探索發(fā)現(xiàn)，所添加的添加劑的酸值和水分對改善電池的效果和作用的發(fā)揮同樣有著很重要的影響，目前酸值和水分含量高是制約添加劑效果發(fā)揮的主要原因。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，設(shè)計(jì)了鋰離子電池電解液添加劑四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，將四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物添加到電池電解液后可以延長電池的壽命、實(shí)現(xiàn)防過充、增加電池的循環(huán)性能。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)其目的采用的技術(shù)方案是：

四氫噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，在-5℃～0℃條件下，向四氫噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升溫至20-30℃，攪拌條件下向其中加入過乙酸，繼續(xù)攪拌1-2h，用水淬滅，冷卻至-10℃～0℃，過濾收集沉淀物，用乙酸乙酯洗滌，減壓干燥，得到四氫噻喃-4-酮1,1-二氧化物。

所述過乙酸選用32％過乙酸溶液。

過乙酸采用流加的方式進(jìn)行，流加時(shí)間40-50min。

四氫噻喃-4-酮與過乙酸的質(zhì)量比為1：(5-6)g。

向四氫噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脫石。

控制吡啶的用量為理論四氫噻喃-4-酮1,1-二氧化物質(zhì)量的1-3％。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明合成方法簡單，制備過程穩(wěn)定，合成的四氫呋喃-4-酮1,1-二氧化物收率高、純度高、水分低、酸值低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

一、具體實(shí)施例

實(shí)施例1