[發(fā)明專利]一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備及作為色譜填料的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811570457.0 | 申請日： | 2018-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN109364900B | 公開（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王帥;王玉環(huán);梁曉靜;郭勇;王磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號： | B01J20/281 | 分類號： | B01J20/281;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 張英荷 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚丙烯酰胺 包裹 復(fù)合 硅膠 制備 作為 色譜 填料 應(yīng)用 | ||
1.一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，包括以下步驟：
（1）硅膠活化：將硅膠于鹽酸中加熱回流，用水洗至中性后干燥；
（2）聚丙烯酰胺溶液配制：將聚丙烯酰胺固體顆粒充分溶解于蒸餾水中，配制成聚丙烯酰胺溶液；
（3）硅膠表面修飾和固化：將活化硅膠以25~35 mg/mL加入到聚丙烯酰胺溶液中，超聲處理10~20 min，然后在60~80℃下磁力攪拌，直至溶液揮發(fā)至干得復(fù)合型微球；復(fù)合型微球用甲醇水溶液洗滌后真空干燥，得到表面涂覆聚丙烯酰胺的硅膠；
（4）聚丙烯酰胺包裹硅膠的制備：將步驟（3）所得產(chǎn)物代替步驟（1）的硅膠，重復(fù)操作步驟（1）（2）（3）4~6次，制備出具有所需聚丙烯酰胺層數(shù)的聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠。
2.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，硅膠顆粒的粒徑為3~5 um，比表面積為100~400 m2/g。
3.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，鹽酸的濃度4~8 mol/L，加熱回流時間為4~6 h。
4.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，聚丙烯酰胺的分子量為500萬~2000萬。
5.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，聚丙烯酰胺溶液的濃度為0.1~0.2 mg/ml。
6.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，磁力攪拌速度為80~200轉(zhuǎn)/分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，甲醇水溶液的體積百分?jǐn)?shù)為40%~60%。
8.如權(quán)利要求1所述一種聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠的制備方法，其特征在于：步驟（1）、步驟（3）中，干燥是在60~80℃下真空干燥處理7~8 h。
9.如權(quán)利要求1所述方法制備的聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠作為色譜填料用于糖類化合物的高效分離分析。
10.如權(quán)利要求1所述方法制備的聚丙烯酰胺包裹的復(fù)合硅膠作為色譜填料用于糖類化合物的高效分離分析，其特征在于：所述糖類化合物為核糖，木糖，阿拉伯糖，果糖，葡萄糖，蔗糖，麥芽糖，乳糖，松三糖，棉子糖五水合物。
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