[發明專利]一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝

有效

• 申請號: 201811570311.6
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109503334B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 李冠枚
• 申請（專利權）人: 廣東冠龍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/82;C07C37/84;C07C37/68;C12P7/22
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 常曉莉

本發明公開了一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝，在浸潤后的虎杖粉中加入酒酵母、糖化酶、黑曲酶，在28～50℃的容器內，恒溫發酵6～24h，使白藜蘆醇的類似物轉化成白藜蘆醇；將發酵好的材料進行逆流加壓低溫滲流；然后經過濃縮回收乙醇、溶解去雜、氧化鋁柱層析、結晶與重結晶，得到純度為99％以上的白藜蘆醇。本發明將白藜蘆醇的純度提高到99％以上，將產品收率從0.5％?0.9％提高到1.2％以上，并將白藜蘆醇產品白度達到80度以上，提高產品質量，真正應用于工業生產，可縮短生產周期，提高生產效率。

技術領域

本發明屬于生物化學領域，具體來說，是從虎杖中提取白藜蘆醇的工藝。

背景技術

白藜蘆醇是活性較強的多酚類化合物，是一種重要的植物抗毒素，對抑制癌細胞、降低血脂、防治心血管疾病、抗氧化、延緩衰老等作用比較明顯，被喻為繼紫杉醇之后的又一新的綠色抗癌藥物。

在1939年首次發現白藜蘆醇，20世紀70年代首次發現葡萄中含有這種物質，后來人們發現虎杖、花生、桑椹等植物中也含有這種成分。天然白藜蘆醇是一種天然活性成分，它能以游離態(順式、反式)和糖苷結合態(順式、反式)2種形式在植物(如中藥材虎杖)中分布及生物合成，且均具有抗氧化效能。

目前國內白藜蘆醇生產企業大多數采用虎杖為原料進行提取，其采用的工藝路線是：虎杖藥材生→物轉化→醇提濃縮→活性炭脫色或萃取→干柱柱層析(硅膠或氧化鋁)→結晶與重結晶。此工藝路線的最終產品白藜蘆醇收率一般只有0.5-0.9％，顏色略帶米黃或灰白色，白度在70度左右，白藜蘆醇的純度均在97-98％，市場上當成98％白藜蘆醇銷售。其價格與99％有較大的差距，如何提高收率和產品含量，同時把產品顏色白度提高到80度以上。是本領域技術人員和企業期待解決的問題。

發明內容

本發明目的是旨在提供了一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝，將白藜蘆醇的純度提高到99％以上，將產品收率從0.5％-0.9％提高到1.2％以上，并將白藜蘆醇產品白度達到80度以上，提高產品質量，真正應用于工業生產，可縮短生產周期，提高生產效率。

為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝，包括如下步驟：

(1)酶轉化：加水浸潤虎杖粉；用專用酶將浸潤后的虎杖粉置于溫度控制在28～50℃的容器內，恒溫發酵6～24h，使白藜蘆醇的類似物轉化成白藜蘆醇，專用酶為酒酵母+糖化酶+黑曲酶；

(2)逆流加壓低溫滲漏：發酵好的虎杖材料均勻裝入滲漏柱，徑高比1:4-5，總共加入虎杖重量3～5倍的乙酸乙酯和石油醚混合試劑，慢慢通過虎杖層，得滲漏液；

(3)濃縮與回收乙醇；將虎杖滲漏液濃縮回收試劑至無試劑，得浸膏；

(4)溶解去雜；采用60-80％乙醇常溫溶解浸膏，過濾，得濾液；

(5)層析：將濾液進氧化鋁層析柱，待全部液體進完氧化鋁柱以后，再用80-95％乙醇洗脫，至檢測沒有白藜蘆醇時為止；

(6)結晶與重結晶；

(7)將結晶低溫真空干燥得成品，白藜蘆醇≥99％。

優選的，酒酵母、糖化酶、黑曲酶的配比為2:2:1。

優選的，乙酸乙酯和石油醚的重量配比為6-4:1。

作為本發明一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝的一種優選，在步驟(1)之前對虎杖根粉進行干燥，并粉碎到90％以上能通過20目篩。

作為本發明一種從虎杖中制備純度99％白藜蘆醇的制備工藝的另一種優選，所述專用酶與所述虎杖粉的投料比為1：99-101。