[發明專利]卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1;2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法在審
| 申請號： | 201811570216.6 | 申請日： | 2018-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN109336827A | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發明（設計）人： | 趙孝杰;蘇曼;楊上任 | 申請（專利權）人： | 山東鉑源藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 韓百翠 |
| 地址： | 251400 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基甲酸戊酯 二氫嘧啶 卡培他濱 制備 氯甲酸正戊酯 四丁基溴化銨 制備方法步驟 雜質對照品 轉移催化劑 產品純度 氟胞嘧啶 有機溶劑 質量研究 縛酸劑 收率 | ||
1.一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，
1)向反應容器中加入5-氟胞嘧啶、吡啶、有機溶劑和四丁基溴化銨，室溫下攪拌均勻后，滴加氯甲酸正戊酯，滴畢攪拌反應1.5～2.5小時，得粘稠狀混合物；
2)向布氏漏斗中加入助濾劑，倒入上述粘稠狀混合物進行抽濾，得到澄清的濾液；在濾液中加入水；靜置分層，有機相減壓濃縮至干，向殘留物中加入正己烷攪拌過濾，固體物烘干后得到產物。
2.如權利要求1所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟1)5-氟胞嘧啶、氯甲酸正戊酯、吡啶和四丁基溴化銨的摩爾比為1：1～1.5：1.0～2.0：0.01～0.2。
3.如權利要求1所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟1)5-氟胞嘧啶、氯甲酸正戊酯、吡啶和四丁基溴化銨的摩爾比為1：1.05～1.15：1.1～1.3：0.05～0.08。
4.如權利要求1所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟1)中有機溶劑為氯仿或者二氯甲烷。
5.如權利要求1所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟1)中反應溫度為20-30℃。
6.如權利要求1所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟2)中所用助濾劑為硅藻土或者硅膠。
7.如權利要求1-6中任意一項所述的一種卡培他濱雜質(5-氟-2-氧代-1,2-二氫嘧啶-4-基)氨基甲酸戊酯的制備方法，其特征是，所述步驟2)中減壓濃縮和烘干溫度均為45～50℃。
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