[發(fā)明專利]一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811569904.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109594384B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史晟;郭紅;侯文生;張素英;閻智鋒;凌晨;郜麗霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): D21C5/00
• 分類號(hào): D21C5/00
• 代理公司: 太原晉科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)將廢舊棉織物裁剪成碎片，加入去離子水?dāng)嚢韬笾糜诔暡ㄇ逑礄C(jī)中震蕩清洗，震蕩溫度為室溫，震蕩頻率為40～60kHz，震蕩時(shí)間為30～60min，得到混合液I；

2)將步驟1)震蕩后的混合液I倒入抽濾瓶上的布氏漏斗中，用定量濾紙進(jìn)行抽濾，用去離子水洗滌多次、再過(guò)濾，得到濾餅；

3)將步驟2)中得到的濾餅置于反應(yīng)器中，加入磷鎢酸和去離子水，攪拌均勻，得到混合液II，其中廢舊棉織物與磷鎢酸的質(zhì)量比為1:0.08～1:0.8；

4)將步驟3)中得到的混合液II置于反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于馬弗爐中加熱到140℃后，在反應(yīng)釜體自生壓力下保溫6h，使棉纖維降解成微晶纖維素；

5)關(guān)閉電加熱器，待馬弗爐內(nèi)溫度自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)的混合物倒入抽濾瓶上的布氏漏斗中，用定量濾紙進(jìn)行抽濾，得到的濾餅和濾液；

6)將步驟5)中得到的濾餅依次用去離子水和乙醇清洗、再抽濾，將得到的濾餅置于真空烘箱中，在60℃下烘干6h，即得到微晶纖維素；

7)將步驟5)得到的濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，然后加入乙醚，輕輕搖晃分液漏斗，在分液漏斗底部產(chǎn)生既不溶于水也不溶于乙醚的乙醚/磷鎢酸復(fù)合物，將分液漏斗底部的復(fù)合物分離出來(lái)，置于通風(fēng)櫥中使乙醚揮發(fā)，即得到回收的磷鎢酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：所述步驟1)中廢舊棉織物碎片大小為1×1cm，震蕩溫度為室溫，震蕩頻率為40～60kHz，震蕩時(shí)間為30～60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：所述步驟3)中廢舊棉織物與磷鎢酸的質(zhì)量比為1:0.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：所述步驟4)中的反應(yīng)釜是內(nèi)襯為對(duì)位聚苯酚、外部為不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)釜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：所述磷鎢酸、乙醚和乙醇的純度為99.9％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢舊棉織物制備微晶纖維素的方法，其特征在于：所述微晶纖維素的產(chǎn)率達(dá)83.4％，結(jié)晶度為85.2％，平均粒徑為20.37μm。