[發明專利]反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811569026.2
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109734749A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 陳靖;王偉光;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399;C08K7/14;C08K5/098;C08L67/06;C09D5/18
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1.一種反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.根據權利要求1所述的反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

將六氯環三磷腈溶于有機溶劑中，加入縛酸劑，控制六氯環三磷腈、烯丙醇、苯酚及縛酸劑的摩爾比為1∶1∶5∶6反應，在冰水浴冷卻下，滴加烯丙醇，控制溫度不高于30℃，反應1h；再加入苯酚，升溫至60～110℃，保溫反應4～7h；降溫至30℃以下，抽濾除去生成的縛酸劑鹽酸鹽，減壓蒸餾出有機溶劑，再加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的蒸餾水洗滌兩次，分出下層有機相，加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得淺黃色透明液體烯丙氧基五苯氧基環三磷腈。

3.根據權利要求1所述的反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

將六氯環三磷腈溶于有機溶劑中，在冰水浴冷卻下，滴加等摩爾的烯丙醇，控制溫度不高于30℃，反應4h，至無氯化氫放出；再加入六氯環三磷腈5倍摩爾量的苯酚，升溫至60～110℃反應6～9h，至無氯化氫放出；降溫至30℃以下，減壓蒸餾出有機溶劑，再加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的蒸餾水洗滌兩次，分出下層有機相，加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得淺黃色透明液體烯丙氧基五苯氧基環三磷腈。

4.根據權利要求2所述的反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

5.根據權利要求2和3所述的反應型阻燃劑烯丙氧基五苯氧基環三磷腈化合物的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為四氫呋喃、乙腈、二氧六環或甲苯，其有機溶劑的體積毫升數與六氯環三磷腈的質量克數之比是3∶1～5∶1。