[發(fā)明專利]阻燃劑三聚O;O-2-羥基丙撐磷腈化合物及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811568932.0
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109651440A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王紅霞;王偉光;王彥林
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技大學(xué)
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399;C08L27/06
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本發(fā)明涉及一種阻燃劑三聚O，O?2?羥基丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在有機溶劑中控制六氯環(huán)三磷腈和丙三醇摩爾比為1∶3，于80℃～130℃反應(yīng)12～20h；經(jīng)純化處理，得無色透明粘性液體三聚O，O?2?羥基丙撐磷腈。本發(fā)明化合物是優(yōu)良的無鹵磷氮協(xié)同阻燃劑，可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃，其工藝簡單，設(shè)備投資少，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物含有磷、氮雙阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。

背景技術(shù)

隨著高分子材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，合成高分子材料的應(yīng)用越來越廣泛，由于其材料普遍具有易燃的特性，所以對高分子材料的阻燃研究受到了關(guān)注。隨著我國總體經(jīng)濟的快速發(fā)展，阻燃劑迎來了一個高速發(fā)展的機遇，與此同時由于環(huán)境安全意識的增強，對阻燃劑的要求更高，不但要求提高材料的阻燃性能，還要求阻燃材料對環(huán)境具有友好性，因而提出了阻燃無鹵化的要求。磷、氮系阻燃劑已成為無鹵阻燃劑的重點開發(fā)研究方向之一，其中分子內(nèi)具有磷、氮雙元素協(xié)同阻燃結(jié)構(gòu)的阻燃劑產(chǎn)品的開發(fā)更受人們青睞。

本發(fā)明阻燃劑三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈屬多磷多氮結(jié)構(gòu)，磷含量高，還含有協(xié)同阻燃元素氮。該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)對稱性好，芳性穩(wěn)定，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應(yīng)材料的高溫加工；其由六氯環(huán)三磷腈和丙三醇為原料一步反應(yīng)制得，且原料廉價易得，應(yīng)用范圍廣，市場蘊藏著很大的需求量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種阻燃劑三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

本發(fā)明的另一目的在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈化合物的制備方法，其工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價易得，設(shè)備投資少，成本低廉，該方法為：

將六氯環(huán)三磷腈溶解入有機溶劑中，加入縛酸劑，控制六氯環(huán)三磷腈和丙三醇及縛酸劑的摩爾比為1∶3∶6反應(yīng)，將丙三醇滴加到上述溶液中，冷卻條件下，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于40℃，滴完后升溫至80℃～130℃，保溫反應(yīng)12～17h；降溫至30℃以下，抽濾除去生成的縛酸劑鹽酸鹽，減壓蒸餾出有機溶劑(回收利用)，分別加入相對產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的水洗滌兩次，分出下層有機相，再加入相對產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈。

該方法還可為：

將六氯環(huán)三磷腈溶解入有機溶劑中，滴加六氯環(huán)三磷腈3倍摩爾的丙三醇，冷卻條件下，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于40℃，滴完后升溫至80℃～130℃，保溫反應(yīng)15～20h，至無氯化氫放出；降溫至30℃以下，減壓蒸餾出有機溶劑(回收利用)，分別加入相對產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的水洗滌兩次，分出下層有機相，加入相對產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥基丙撐磷腈。

如上所述的縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、甲苯或氯苯，其有機溶劑的體積毫升數(shù)與六氯環(huán)三磷腈的質(zhì)量克數(shù)之比是3∶1～5∶1。