[發(fā)明專利]阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811568847.4
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109438756B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳靖;王偉光;王彥林
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州艾科迪新材料科技有限公司
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C08L67/02;C07F9/6593
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本發(fā)明涉及一種阻燃劑三聚O，O?2?螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在有機(jī)溶劑中控制六氯環(huán)三磷腈、季戊四醇和苯基二氯化磷摩爾比為1∶3∶3，于100℃～130℃，反應(yīng)7～10小時，至無氯化氫產(chǎn)生，經(jīng)純化處理，得白色固體三聚O，O?2?螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈。本發(fā)明化合物是優(yōu)良的無鹵磷、氮雙元素協(xié)同阻燃劑，可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃，其工藝簡單，設(shè)備投資少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物含有磷、氮協(xié)同阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。

背景技術(shù)

近年來，隨著對阻燃技術(shù)要求的提高和環(huán)保意識的增強(qiáng)，阻燃劑的無鹵化、抑煙無毒已經(jīng)成為當(dāng)今阻燃劑研究領(lǐng)域的前沿性課題。相比傳統(tǒng)的阻燃劑，由于其存在添加量大、發(fā)煙量大和產(chǎn)生有毒、腐蝕性氣體等嚴(yán)重缺點(diǎn)，人們正在尋找新的環(huán)保型阻燃劑替代品。磷氮系阻燃劑具有高效，低毒，無腐蝕性以及與材料相容性好等優(yōu)點(diǎn)，因此磷氮系阻燃劑已成為研究開發(fā)的重點(diǎn)。

本發(fā)明阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物屬多磷多氮結(jié)構(gòu)，磷含量高，還含有阻燃元素氮，雙元素協(xié)同阻燃效能高。該產(chǎn)品結(jié)構(gòu)對稱性好，芳性穩(wěn)定，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應(yīng)材料的高溫加工，且原料廉價(jià)易得，應(yīng)用范圍廣，市場蘊(yùn)藏著很好的開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

本發(fā)明的另一目的在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物的制備方法，其工藝簡單，易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價(jià)易得，設(shè)備投資少，成本低廉，該方法為：

將季戊四醇分散溶解于有機(jī)溶劑中，再分三批加入六氯環(huán)三磷腈，控制六氯環(huán)三磷腈和季戊四醇摩爾比為1∶3，升溫至90℃反應(yīng)4h，至無氯化氫放出；降低溫度至30℃，滴加與季戊四醇等摩爾量的苯基二氯化磷，滴加過程控制溫度不高于45℃，滴完后，升溫至100℃～130℃，反應(yīng)7～10小時，至無氯化氫產(chǎn)生；降溫至30℃以下，減壓蒸餾出有機(jī)溶劑(回收利用)，再加入相產(chǎn)物對理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的蒸餾水，攪拌使其固體產(chǎn)品分散于水中，過濾，抽干，濾餅真空干燥，得白色固體三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈。

如上所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、甲苯、乙二醇二乙醚和氯苯，其有機(jī)溶劑的體積毫升數(shù)與六氯環(huán)三磷腈和季戊四醇的質(zhì)量克數(shù)總和之比是3∶1～5∶1。

本發(fā)明的三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈為白色固體，分解溫度為345±5℃，產(chǎn)率為88.4％～92.8％，可用作聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。該阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物的制備原理如下式所示：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益之處在于：

①本發(fā)明阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈化合物結(jié)構(gòu)新穎，磷含量為21.8％，氮含量為4.9％，阻燃元素總含量為26.7％。結(jié)構(gòu)對稱好，穩(wěn)定性高，能適用于多種工程塑料的高溫加工，氮、磷雙元素協(xié)同阻燃效能高，具有很好的增塑性；

②本發(fā)明阻燃劑三聚O，O-2-螺環(huán)苯基亞膦酸二酯丙撐磷腈不含鹵素，有利于環(huán)保，屬膨脹型環(huán)境友好阻燃劑；