[發明專利]反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811568747.1
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109651439A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 陳靖;王偉光;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08F283/01;C08F230/02;C08K5/5399
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本發明涉及一種反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中R為CH₃或CH₂CH₃。制備方法為：在有機溶劑中控制六氯環三磷腈、縛酸劑、烯丙胺和甲醇鈉(或乙醇鈉)摩爾比為1∶1∶1∶5，于60～110℃反應6～9h；經純化處理，得到無色透明液體烯丙胺基五烷氧基環三磷腈。本發明化合物是優良的無鹵磷、氮雙元素協同反應型阻燃劑，可用作不飽和樹脂、苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂等的阻燃劑，其工藝簡單，設備投資少，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物及其制備方法，該化合物含有磷、氮雙阻燃元素，可用作不飽和樹脂、苯乙烯、聚酯、聚氨酯、環氧樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。

背景技術

近年來，隨著高分子材料的廣泛應用，火災隱患問題日益突出，從而促進了我國阻燃工業的發展，由于人們生活水平的提高，對阻燃劑提出了無毒、環保的要求，阻燃劑正朝著無鹵化方向發展。因為環磷腈衍生物含有豐富的磷、氮阻燃元素，因而對環磷腈衍生物的合成研究迎合了社會的需求。環磷腈衍生物阻燃劑在高溫下熱穩定性好，磷氮協同作用，其阻燃效果更優異，所以目前對環磷腈衍生物阻燃劑的研究開發已成為熱門課題。

本發明公開的反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物屬多磷、多氮結構，磷含量高，還有阻燃元素氮，雙元素協同阻燃效能高。它帶有活性烯丙基官能團，可作為反應型阻燃劑使用，也可作為添加型阻燃劑使用。該產品結構芳性穩定，分解溫度高，燃燒過程中不會釋放有毒氣體，為綠色環保型阻燃劑。且原料廉價易得，應用范圍廣，市場開發前景很好。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物，該化合物帶有活性烯丙基官能團，可作為反應型阻燃劑用于不飽和樹脂、苯乙烯等的聚合得到本體阻燃樹脂，阻燃劑不遷移、不影響材料的力學性能；也可作為添加型阻燃劑用于聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環氧樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃。其物化性能穩定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

式中R為CH₃或CH₂CH₃。

本發明的另一目的在于提出一種反應型阻燃劑烯丙胺基五烷氧基環三磷腈化合物的制備方法，其工藝簡單，易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

將六氯環三磷腈溶于有機溶劑中，加入等摩爾的縛酸劑，冰水浴冷卻下將等摩爾的烯丙胺滴加到上述溶液中，滴加過程不超過30℃，反應1h；再加入六氯環三磷腈5倍摩爾量的甲醇鈉或乙醇鈉，升溫至60～110℃反應6～9h；降溫至30℃以下，抽濾，除去縛酸劑鹽酸鹽和NaCl，減壓蒸餾出有機溶劑(回收利用)，再加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的蒸餾水洗滌兩次，分出下層有機相，加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得到無色透明液體烯丙胺基五烷氧基環三磷腈。

如上所述的縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有機溶劑為四氫呋喃、乙腈、二氧六環或甲苯，其有機溶劑的體積毫升數與六氯環三磷腈的質量克數之比是3∶1～5∶1。