[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109796710B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設計）人: 陸紅波;李志遠;夏祥;夏果;王國棟
• 申請（專利權）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08K5/00;C08J5/18;C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法，此方法將一類吸收波段在240?400nm的稀土配合物熒光材料和PVA聚合物混在乙醇水溶液中，制備了高效紫外增強薄膜，并制備了相應的膜增強CCD。基于此，利用此種方法制備的紫外增強薄膜在光電探測尤其是紫外探測方面具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于光電探測材料技術領域，尤其涉及一種氧化石墨烯稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法。

背景技術

現(xiàn)在紫外探測領域所用的探測器件大多數(shù)為真空倍增器件，其量子效率只有10-20%，且可工作壽命較短，嚴重影響了此類器件的應用。

隨著新型寬禁帶紫外半導體成像器件的發(fā)展，出現(xiàn)了GaN和SiC兩種典型的日盲紫外半導體探測器。此類紫外探測器具有量子效率高、耐高溫和耐化學腐蝕性等優(yōu)點。但是其材料與器件制備工藝復雜，要求極高，雖然有著很好的性能，但是想快速普及應用難度很大。

而常規(guī)探測器表面的鈍化層、氧化柵、硅表層對紫外光強烈的吸收，一般的探測器如CCD、CMOS等在紫外波段響應很弱，只能應用于可見光強度的檢測。為了應對這個不足，常用紫外鍍膜的方法來實現(xiàn)其對紫外光的探測。然而，所用鍍膜材料穩(wěn)定性不好影響了該類器件的使用范圍。

為了彌補上述方法的不足，本專利提出一種工藝簡單，成本低的紫外增強膜制備方法，并制備了相應的膜增強CCD。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化石墨烯（GOSs）稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法，此方法將一類吸收波段在240-400nm的稀土配合物熒光材料和PVA聚合物混在乙醇水溶液中，制備了高效紫外增強薄膜，并制備了相應的膜增強CCD。

為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明提供以下技術方案：

一種氧化石墨烯稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法，是將一類可溶解于乙醇的高量子效率的稀土配合物熒光材料與氧化石墨烯利用氫鍵作用進行自組裝復合，并將此種復合材料和一種易溶于水的PVA聚合物混合于乙醇水溶液中，通過烘箱干燥揮發(fā)溶劑形成薄膜，具有高效穩(wěn)定的紫外增強效果。

所述的氧化石墨烯稀土配合物復合紫外增強薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照復合熒光材料：PVA=2：5的質量比例，分別稱取GOSs-稀土配合物復合材料、PVA，然后將稱取的原料混合于乙醇水溶液中，得到發(fā)光混膠；

（2）將步驟（1）制得的發(fā)光混膠在室溫下根據(jù)需要旋涂成膜或者澆鑄成膜，40℃烘箱烘干成膜，制成GOSs-稀土配合物復合紫外增強薄膜。

所述含有一類可與乙醇制成懸浮液高量子效率的GOSs-稀土配合物復合材料熒光材料。

所述的氧化石墨烯稀土配合物復合材料的制備方法如下：以GOSs、噻吩甲酰三氟丙酮、六水合氯化銪、2’2-聯(lián)吡啶為原料，利用配位和氫鍵作用得到相應熒光材料。

所述的氧化石墨烯稀土配合物復合材料的制備方法，具體步驟如下：

按照EuCl3·6H2O：2’2-聯(lián)吡啶：噻吩甲酰三氟丙酮=1：1：3摩爾比對應的質量稱取反應原料，將EuCl3·6H2O和GOSs置于乙醇中，混合超聲得到懸浮液A；將2’2-聯(lián)吡啶和噻吩甲酰三氟丙酮置于乙醇中溶解，得到溶液B；將懸浮液A和溶液B加入到250ml單口瓶中，加入適量NaOH水溶液，調節(jié)PH至6-7，60℃加熱，攪拌，反應3h，關閉電源，室溫下靜置12 h后抽濾，用乙醇洗滌數(shù)遍，收集產物，70℃烘箱烘干，收集產物即得。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種膜增強CCD的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照復合熒光材料：PVA=2：5的質量比例，分別稱取GOSs-稀土配合物復合材料、PVA，然后將稱取的原料混合于乙醇水溶液中，得到發(fā)光混膠；