[發明專利]一種高溫噴霧干燥、短流程制備納米WC-Co復合粉末的方法有效

申請號：	201811567928.2	申請日：	2018-12-21
公開（公告）號：	CN109365829B	公開（公告）日：	2022-02-11
發明（設計）人：	張久興;朱二濤;楊新宇;潘亞飛	申請（專利權）人：	合肥工業大學
主分類號：	B22F9/22	分類號：	B22F9/22;B22F9/04;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101	代理人：	盧敏
地址：	230009 安***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種高溫噴霧干燥流程制備納米 wc co 復合粉末方法
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【說明書】：

本發明公開了一種高溫噴霧干燥、短流程制備納米WC?Co復合粉末的方法，其是以水溶性偏鎢酸銨、水溶性鈷鹽和水溶性碳源為原料，將原料加入到裝有純水并加熱攪拌的容器中制備成料漿，將料漿通過料泵輸送到通有氮氣的閉式離心高溫噴霧干燥塔中干燥，再將噴霧干燥的前軀體物料粉碎、篩分，然后進行還原碳化，再然后將還原碳化物料通過氣流粉碎篩分，最后進行合批，即制得納米WC?Co復合粉末。本發明制備的納米WC?Co復合粉末性能穩定、物相單一、成分均勻、粒度分布窄、晶粒細小、粉末成分容易控制，是一種可以工業化、批量化生產的工藝。

技術領域

本發明屬于一種超細硬質合金生產所用原料粉末的制備方法，是一種采用水溶法、高溫噴霧干燥、碳熱原位還原反應、短流程制備納米WC-Co復合粉末的方法。采用該方法制備的納米WC-Co復合粉末制備超細硬質合金可應用于點陣打印機鉆頭、集成電路板微型鉆頭、高精度數控加工鉆頭和銑刀、醫用牙鉆、難加工材料刀具等。

背景技術

為了滿足3C產品高度集成化、輕薄化、微型化、抗摔撞、電磁屏蔽、散熱等要求，同時3C產品的主板(PCB)的層數越來越多、PCB微小孔的直徑越來越小，相對應微孔的厚徑比越來越大、布線密度越來越密，對PCB孔質量提出了更高和更嚴的要求。3C產品的外殼材料由ABB、PC不斷向高端鋁合金、鈦合金、不銹鋼、玻璃、陶瓷材料發展和應用，并伴隨著先進制造系統、高速切削、超精密加工、綠色制造的發展，促使刀具材料朝著高強度、高硬度的硬質合金方向發展。

要想制備高強度、高硬度硬質合金，首先要制備超細WC-Co混合料粉末。傳統工藝制備超細WC-Co混合料粉末，是先將金屬鈷鹽經酸浸、沉淀、煅燒、還原等工序制備成Co粉，再與鎢精礦經冶煉、煅燒、還原、碳化等工序制備成WC粉末，然后用酒精作為濕磨介質，將Co粉和WC粉末經球磨、噴霧干燥、燒結制得超細WC-Co混合料粉末。該方法存在工藝流程長、組元分布不均勻、球磨引起晶格畸變、晶粒不均勻長大、質量不易控制等缺點。

不少專家學者提出納米WC-Co復合粉末的制備方法，目前較成熟和先進的技術有噴霧轉換法。噴霧轉化法是以鎢鹽[偏鎢酸銨(AMT)(NH₄)₆(H₂W₁₂O₄₀)·4H₂O或鎢酸(H₂WO₄)]和鈷鹽[氯化鈷CoCl₂、硝酸鈷Co(NO₃)₂、碳酸鈷CoCO₃或醋酸鈷Co(CH₃COO)₂]、碳源[葡萄糖(C₆H₁₂O₆)、淀粉(C₆H₁₀O₅)n或碳化還原通入含碳氣氛(CO、CO₂、CH₄、C₂H₂)]和(H₂、N₂)制備出WC-Co復合粉末。研究發現，噴霧轉化法制備WC-Co復合粉末，工藝流程短、組元分布均勻、晶粒度小，還原碳化溫度低，易實現產業化，是制備超細晶硬質合金的關鍵原料。被國內外高校、企業進行深入及系統性研究。美國專利US5882376A、US625458B1，日本專利JP7-54001A及中國專利CN1563461A、CN1086753A、CN1254628A、CN1203840A、CN103056377B、CN103056381B等，都是采用低溫開式噴霧干燥-還原碳化或通含碳氣體制備納米WC-Co復合粉末。開式噴霧干燥-煅燒制備的方法存在以下問題：前驅體粉末容易吸潮糊化；煅燒過程中物料容易粘料盒；前驅體粉末煅燒過程中容易形成發泡狀結構氧化物；前驅體煅燒過程中揮發物對設備有一定腐蝕，降低設備使用壽命。