[發明專利]一種碳納米管模板法制備小尺寸長余輝納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201811567727.2
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109852380B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 阿不都卡德爾·阿不都克尤木;艾力江·吐爾地
• 申請（專利權）人: 喀什大學
• 主分類號: C09K11/62
• 分類號: C09K11/62;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種碳納米管模板法制備小尺寸長余輝納米顆粒的方法，其特征在于，步驟如下：

1）以純化后的碳納米管為載體模板，分別加入硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液進行混合并攪拌均勻，再用5-15%氨水來調節混合液pH為8.0-10，在常溫下攪拌2-4個小時得到混合溶液；

2）將步驟1）得到的混合溶液轉移到水熱反應釜，溫度設定為140-180℃，水熱處理12-24小時，自然冷卻至室溫，然后取懸浮液，用離心機在轉數為10000rpm下高速離心，再用去離子水和無水乙醇清洗，得到產物；

3）將步驟2）得到的產物在真空干燥箱中于50-70℃溫度下干燥12-24小時，得到黑色粉末；

4）將步驟3）得到的黑色粉末再置于高溫管式爐在氮氣保護下700-1000 ℃碳化2-4 h，升溫速率為5-10℃/ min，得到黑色粉末；

5）將步驟4）所得黑色粉末產物用研缽研碎后，放置于馬弗爐中于700-1000℃溫度下煅燒2-4小時，即可制得具有標準尖晶石結構 的小尺寸長余輝納米顆粒ZnGa₂O₄:Cr；

所述純化后的碳納米管的制備過程如下：

稱取0.40-0.7克的多壁碳納米管放入250 mL的三口燒瓶中，加入70-100 mL 98%硫酸和20-40 mL 65%～68%硝酸，超聲分散20-60 min，然后置于磁力攪拌器上攪拌，并于90-120℃加熱，經回流4-8 h后冷卻至室溫取出，用去離子水稀釋并反復抽濾，直至中性，并將所得黑色粉末狀塊體置50-70 ℃烘箱干燥至恒重，將得到的產物再置于高溫管式爐在氮氣保護下700-1000 ℃碳化2-4 h，升溫速率為5-10℃/ min，得到純化后的碳納米管。

2.根據權利要求1所述碳納米管模板法制備小尺寸長余輝納米顆粒的方法，其特征在于，步驟1）所述硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液的摩爾比為4:8:0.1。

3.根據權利要求1或2所述碳納米管模板法制備小尺寸長余輝納米顆粒的方法，其特征在于，步驟1）中混合溶液的具體制備過程如下：

采用水熱法，將40-60毫克碳納米管在5-15毫升乙二醇中超聲分散20-40分鐘，在攪拌條件下滴加0.5-1.5毫升濃度為0.4摩爾/升的硝酸鋅Zn(NO₃)₂溶液，然后滴加3-5毫升濃度為0.2摩爾/升的硝酸鎵Ga(NO₃)₃溶液和0.2-0.4毫升濃度為0.01摩爾/升的硝酸鉻Cr(NO₃)₃溶液進行混合并攪拌均勻，用5-15 %氨水來調節混合液pH為8.0-10，在常溫下攪拌2-4個小時得到混合溶液。

4.根據權利要求1或2所述碳納米管模板法制備小尺寸長余輝納米顆粒的方法，其特征在于，最終制得的小尺寸長余輝納米顆粒的平均粒徑為4-9納米。