[發明專利]相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法

在審

• 申請號: 201811564663.0
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109628872A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 王玉;白宇;吳鍇;周峻;亢永霞;范薇;沈明廣
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C4/11
• 分類號: C23C4/11;C23C4/134;F01D5/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)采用原始晶粒尺寸為100-900nm的亞微米級的氧化釔部分穩定的二氧化鋯YSZ顆粒團聚體為原料；

(2)采用超高速等離子噴涂方法制備YSZ熱障涂層；其中，超高速等離子噴涂方法采用的噴槍結構為：噴嘴喉部直徑相比噴嘴出口尺寸縮小30％，機械壓縮率提高72％；采用超高速等離子噴涂方法的工藝參數為：功率：70-120kW，弧電流450-700A，弧電壓：120-170V，主氣流量：120-160slpm，二次氣體流量：30-80slpm，噴涂距離：110-120mm、送粉量35-50g/min，Spray Watch 2i噴涂粒子在線監測系統測試所得粒子飛行速度為500-1200m/s，溫度為3000-4000K。

2.根據權利要求1所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，步驟(1)中，二氧化鋯YSZ顆粒團聚體的粒徑為10-50μm。

3.根據權利要求1所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，步驟(1)中，原料中氧化釔質量分數為5％至8％。

4.根據權利要求1所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在制備YSZ熱障涂層過程中，對基板三側面進行均等冷卻導致YSZ熔滴撞擊基板產生＞10⁹K/s極快冷卻速率。

5.根據權利要求1所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，還包括步驟(3)，對涂層兩面進行機械減薄及最終的離子減薄，并對最終減薄的薄區進行高分辨透射電子顯微鏡觀察，得到涂層內部顯微結構為層狀結構以及厚度為0.61-0.95μm的攤片；攤片內部為納米晶粒及亞微米晶粒共存的雙模式薄片柱晶結構。

6.根據權利要求1所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，將涂層表面樣品于1200-1250℃，保溫180-300min進行熱腐蝕；對熱腐蝕后的涂層樣品進行場發射掃描電子顯微鏡觀察，并通過圖像法對涂層表面晶粒進行測量及統計，證實并分析涂層內部亞微米晶粒及納米晶粒的含量，涂層中納米晶粒含量為15％。

7.根據權利要求6所述的相成分穩定的薄片微納柱晶結構YSZ熱障涂層制備方法，其特征在于，通過圖像法對涂層表面晶粒進行測量及統計的具體過程為：取8幅放大倍數為3×10⁴的SEM照片來計算晶粒尺寸并統計9個晶粒尺寸區段<0.1μm，0.1-0.2μm，0.2-0.3μm，……，>0.8μm所占的百分數。