[發明專利]一種球形鈦粉及其制備方法和3D打印制品

在審

• 申請號: 201811564627.4
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109604617A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 董陽平;嚴明;李玉龍
• 申請（專利權）人: 南方科技大學
• 主分類號: B22F9/02
• 分類號: B22F9/02;B22F9/04;B33Y70/00;B33Y80/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 唐致明

本發明公開了一種球形鈦粉及其制備方法，該球形鈦粉的制備方法是以海綿鈦為原料，經過氫化、破碎、脫氫處理制得氫化脫氫鈦粉，而后加入乙醇進行濕法球磨制得球形鈦粉。其中，采用原料海綿鈦成本低廉，來源廣，降低生產成本；生產工藝簡單，生產周期短，所需設備簡易；通過該方法所制得的球形鈦粉表面圓潤，球形度高，粒度均勻，流動性好，性能優異，適用于3D打印成型，成型性能好，成型所得材料力學性能突出。

技術領域

本發明涉及3D打印材料制備技術領域，具體涉及一種球形鈦粉及其制備方法。

背景技術

鈦及鈦合金具有密度低、比強度高、突出的生物相容性、良好的耐蝕性、較低的楊氏模量，在航空航天、生物醫療以及先進工程材料方面有著突出的競爭力。基于逐層累加成型思想的金屬材料3D打印技術為鈦合金復雜結構一體化的設計與制造提供了一種新思路。

然而，金屬3D打印要求金屬粉體具有較高的球形度、合適的粒徑、分布均勻的粒度以及良好的流動性。目前常用的鈦粉制備方法主要為氣霧化法與旋轉電極法，這兩種制備方法工藝復雜，造價高昂，市場上一般高品質鈦粉每千克超過2000元。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種球形鈦粉及其制備方法，該制備方法簡單，成本低廉，所制得球形鈦粉性能優異。

本發明所采用的技術方案是：一種球形鈦粉制備方法，包括以下步驟：

S1、將海綿鈦進行氫化處理，得到鈦的氫化物；

S2、將所述鈦的氫化物進行破碎，得到氫化鈦粉末；

S3、將所述氫化鈦粉末進行脫氫處理，得到氫化脫氫鈦粉；

S4、將所述氫化脫氫鈦粉倒入球磨設備中，加入乙醇，進行球磨處理，制得球形鈦粉。

具體地，采用超低成本的海綿鈦為原料，經步驟S1氫化處理吸氫后得到鈦的氫化物產生脆性，再經步驟S2破碎，形成氫化鈦粉體。其中，海綿鈦優選采用一級海綿鈦；氫化處理的溫度一般為300～400℃，時間為8～12h。步驟S2中，破碎一般采用機械破碎，破碎優選在保護氣氛保護下進行，保護氣氛通常采用惰性氣體，如氬氣、氮氣、氦氣、氖氣、氪氣、氙氣、氡氣中的至少一種，優選氬氣。

步驟S3中，對氫化鈦粉進行脫氫處理，通常在真空、高溫條件下進行，脫氫處理的溫度優選為500℃以上。經過以上處理得到氫化脫氫鈦粉成本低廉，價格一般在200元/kg左右，相比于傳統的氣霧化和旋轉電極制備方法，成本大大降低。

以上制得的氫化脫氫鈦粉再經過步驟S4的球磨處理，以通過球磨處理對氫化脫氫鈦粉進行改性，提高氫化脫氫鈦粉的球形度及改善其流動性。其中，通過加入乙醇進行濕法球磨，一方面乙醇可作為分散劑，使氫化脫氫鈦粉在球磨過程中不會發生粉體團聚和粘附現象；另一方面，球磨過程氫化脫氫鈦粉表皮磨削發生脫落融入乙醇中，球磨處理完成后，乙醇可把球磨改性過程中產生的氧化皮一同帶走，從而降低氧對改性鈦粉的影響。乙醇的添加量以沒過球磨設備中氫化脫氫鈦粉和磨球(即球磨介質)為宜。

球磨處理優選在保護氣氛保護下進行，以防止球磨過程氫化脫氫鈦粉發生氧化。具體可通過在球磨處理之前，在球磨設備內充入保護氣氛進行保護，并將球磨設備內的空氣排出，充入保護氣氛后保持球磨設備內的氣體壓強為2個大氣壓左右。保護氣氛通常采用惰性氣體，具體可選用氬氣、氮氣、氦氣、氖氣、氪氣、氙氣、氡氣中的至少一種。

球磨處理過程，球磨介質可選用瑪瑙球或氧化鋯球，優選地，球料比為(3～5)：1，轉速為150～200rpm，球磨時間為4～8h。

球磨處理完成后，一般不能在立刻打開球磨設備，以免帶有余溫的球磨后氫化脫氫鈦粉接觸空氣中的氧發生氧化，因此，在完成球磨處理后，可將球磨設備進行靜置處理，一般將球磨設備靜置3h以上，以使球磨設備中物料的溫度降至常溫。當然，靜置時常可根據球磨的氫化脫氫鈦粉量以及實際散熱條件等具體情況進行調整。