[發明專利]一種石油中含氮氧類化合物的分離與分析方法

有效

• 申請號: 201811562904.8
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109651223B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 王廣利;李婧儀;師生寶
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C07D207/408
• 分類號: C07D207/408;C07D209/34;G01N30/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 黨曉林;張麗麗

1.一種石油中含氮氧類化合物的分離方法，包括以下步驟：

步驟一：將原油進行柱色譜分離，先用二氯甲烷淋洗出包含飽和烴和芳烴的非極性或弱極性組分F1，再用二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶液淋洗出包含氮氧類化合物的極性組分F2，最后用二氯甲烷與甲醇的混合溶液淋洗出其他強極性組分F3；所述二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶液中，二氯甲烷與乙酸乙酯的體積比為4-4.5:1；所述二氯甲烷與甲醇的混合溶液中，二氯甲烷與甲醇的體積比為1-1.5:1；

步驟二：將所述F2組分溶于吡啶溶液中，加入MTBSTFA進行衍生化反應，去除溶劑后得到衍生化產物；

步驟三：將所述衍生化產物進行柱色譜分離，用二氯甲烷洗脫，得到1H-吡咯-2,5-二酮類化合物。

2.根據權利要求1所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，該分離方法還包括在進行步驟一前，對原油進行脫水處理的步驟。

3.根據權利要求1所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，步驟一中，原油與二氯甲烷的用量比為(150mg-200mg)：100mL。

4.根據權利要求1所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，步驟一中，固定相的用量為22g-27g時，原油的用量與二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶液的用量比為(150mg-200mg)：100mL。

5.根據權利要求1所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，步驟一中，固定相的用量為22g-27g時，原油的用量與二氯甲烷與甲醇的混合溶液的用量比為(150mg-200mg)：100mL。

6.根據權利要求1所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，所述柱色譜分離的固定相為硅膠。

7.根據權利要求6所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，所述硅膠的顆粒大小為70目-230目。

8.根據權利要求7所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法，其特征在于，所述硅膠在400℃-450℃活化3h-4h。

9.一種石油中含氮氧化合物的分析方法，其特征在于，該方法包括對權利要求1-8任一項所述的石油中含氮氧類化合物的分離方法得到的1H-吡咯-2,5-二酮類化合物進行檢測的步驟：

樣品不分流進樣1μL，采用程序升溫，初始溫度為40℃，恒溫1min，以10℃/min升至100℃，之后4℃/min升至260℃，再用15℃/min升溫到320℃，恒溫20min。傳輸線溫度為280℃，采用全掃描(SCAN)和選擇性離子監測(SIM)模式同時采集，離子源電壓為70eV，載氣為氦氣。