[發(fā)明專利]一種定值痕量水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液制作方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811561928.1
• 申請(qǐng)日: 2018-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN109406242B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉廣虎;劉杰;程思海;曹珺;溫明明;齊路晶;孫珍軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 防災(zāi)科技學(xué)院;北京防災(zāi)科技有限公司;廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N30/02
• 代理公司: 北京和信華成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發(fā)明公開了一種定值痕量水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液制作方法，包括如下步驟：S100、通過供氣裝置建立原液處理倉(cāng)A、原液處理倉(cāng)B、定氣配液倉(cāng)和氣相色譜儀的氬氣環(huán)境；S200、氧化氫處理原液倉(cāng)A中的高純水，充分反應(yīng)的原液R1轉(zhuǎn)移至原液處理倉(cāng)B；S300、對(duì)原液處理倉(cāng)B中的原液R1在微熱，并進(jìn)行氬氣置換和混合氣的排氣獲得硫化氫處理后的原液R2；S400、升溫加原液R2至沸騰，排除混合氣體，冷卻，啟動(dòng)供氣裝置吹掃置換獲得原液R3；S500、進(jìn)行氣體氣相檢測(cè)；S600、原液R3轉(zhuǎn)移至定氣配液倉(cāng)，真空脫氣，獲得處理后的溶液R4；S700、注入目標(biāo)氣體，標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液R5，從而安全、穩(wěn)定、高效、綠色、環(huán)保、成本低廉和操作簡(jiǎn)單的獲得標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然氣領(lǐng)域，具體為一種定值痕量水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液制作方法。

背景技術(shù)

天然氣水合物有望成為替代常規(guī)油氣的清潔能源，得到包括美國(guó)、日本、韓國(guó)、印度、中國(guó)在內(nèi)的世界各國(guó)政府、學(xué)術(shù)界和企業(yè)界的廣泛重視?！拔覈?guó)主要海域天然氣水合物資源調(diào)查與評(píng)價(jià)”國(guó)家重大專項(xiàng)，經(jīng)過10多年的地質(zhì)、地球物理和地球化學(xué)綜合調(diào)查，發(fā)現(xiàn)了一批重要的水合物資源靶區(qū)，在神狐等海域鉆探獲得了水合物實(shí)物樣品，并成功進(jìn)行了連續(xù)42天的水合物試開采，天然氣水合物勘探方法及開采技術(shù)取得了令世界矚目的重大突破。隨著我國(guó)主要海域的水合物資源勘查逐步進(jìn)入詳查和開采階段，對(duì)海底水合物礦體空間分布的探查精度要求顯著提高，現(xiàn)有的海洋常規(guī)地球化學(xué)測(cè)量設(shè)備效率低、精度差、無法分辨指示水合物礦體存在的地球化學(xué)弱異常，難以滿足我國(guó)水合物資源詳查、勘探和開發(fā)的需要。最新研制的近海底原位地球化學(xué)綜合傳感系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)在船舶走航的同時(shí)對(duì)海水中溶解甲烷、二氧化碳及硫化氫等痕量氣體含量的高精度實(shí)時(shí)測(cè)量，檢出限低于20ppbv(1nM)，為我國(guó)天然氣水合物礦體精細(xì)勘探和開發(fā)提供技術(shù)支撐。近海底原位地球化學(xué)綜合傳感系統(tǒng)的高精度實(shí)時(shí)測(cè)量是基于對(duì)汲取的定量海水中痕量甲烷、二氧化碳、硫化氫水溶氣體的實(shí)時(shí)分析測(cè)試，由于近海底多參量分析系統(tǒng)中傳感器的非線性輸出，根據(jù)曲線擬合理論，標(biāo)定點(diǎn)越多，擬合的輸入/輸出曲線就越準(zhǔn)確，要對(duì)分析系統(tǒng)進(jìn)行高精度標(biāo)定，不同濃度痕量甲烷二氧化碳硫化氫多元水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液是必要條件。目前，有關(guān)定值痕量多元水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)流程未做明文規(guī)定，少見相關(guān)報(bào)道，為了解決此問題，設(shè)計(jì)了此定值痕量甲烷二氧化碳硫化氫水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液的制作方案。

標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的制作多采用一種高純氣體作稀釋氣再添加一種或幾種其它的高純氣體配制而成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法主要有稱量法、分壓法、體積法、滲透法、飽和法、電解法、指數(shù)稀釋法、流量比混合法等，從氣體動(dòng)力學(xué)的角度分為靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制多采用容量法、中和法、氧化還原法、絡(luò)合滴定法等方法。而稱量法、分壓法、體積法、滲透法、飽和法、電解法、指數(shù)稀釋法、流量比混合法等標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法以及容量法、中和法、氧化還原法、絡(luò)合滴定法等標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，均不適用定值痕量甲烷二氧化碳硫化氫三元水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液的制作，目前專門針對(duì)定值痕量甲烷二氧化碳硫化氫三元水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作方案還是空白。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)方案的不足,本發(fā)明提供一種定值痕量水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液制作方法，先獲得不含硫化氫、二氧化碳及甲烷等氣體的原液溶液，再向原液中加入特定量值的硫化氫、二氧化碳、甲烷氣體，從而獲得不同痕量水溶氣體的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液，能有效的解決背景技術(shù)提出的問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種定值痕量水溶氣體標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溶液制作方法，包括如下步驟：

S100、通過供氣裝置建立原液處理倉(cāng)A、原液處理倉(cāng)B、定氣配液倉(cāng)和氣相色譜儀的氬氣環(huán)境，并通過真空泵進(jìn)行抽真空處理；

S200、將高純水置于無蓋的原液處理倉(cāng)A中，并加入適量過氧化氫，形成原液R1，并將原液處理倉(cāng)A中經(jīng)過充分反應(yīng)的原液R1轉(zhuǎn)移至氬氣環(huán)境的原液處理倉(cāng)B；