[發明專利]纖維素磁性微球的制備方法及快速氫化反應方法

在審

• 申請號: 201811561567.0
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109622032A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 王國珍;李飛;蔡杰;丁文平;莊坤
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/28;B01J35/00;B01J35/08
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 胡海國

本發明公開一種纖維素磁性微球的制備方法及快速氫化反應方法，該纖維素磁性微球的制備方法包括如下步驟：將纖維素溶解于氫氧化鋰或者氫氧化鈉、尿素水溶液的混合液中，得到纖維素溶液；向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，將司班80與異辛烷混合后加入至所述混合溶液中，繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球；將FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，向其中加入所述纖維素微球，并在隔絕氧氣環境下攪拌混合，然后加熱至60?95℃后，依次加入氫氧化鈉溶液和硝酸銀溶液，在60?95℃下繼續攪拌，得到纖維素磁性微球。

技術領域

本發明涉及催化劑制備技術領域，特別涉及一種纖維素磁性微球的制備方法及快速氫化反應方法。

背景技術

對于部分化學反應而言，例如氫化反應，催化劑在其中起著重要的作用，大部分氫化反應都是在催化劑的催化作用下才得以完成的，常用的氫化反應催化劑有過渡金屬、過渡金屬鹽類、過渡金屬和配體生成的絡合物。在現有技術中，采用以纖維素磁性微球負載催化劑的方法，提高催化劑對氫化反應的催化效率，但是其中碳微球的制備原料一般來源于石油裂解的產物，不具有再生性，且在氫化反應完成后，無法對其催化劑進行有效的回收再利用。

發明內容

本發明的主要目的是提出一種纖維素磁性微球的制備方法及快速氫化反應方法，旨在解決氫化反應的催化劑在反應完成后無法有效回收再利用的問題。

為實現上述目的，本發明提出一種纖維素磁性微球的制備方法，包括如下步驟：

將纖維素溶解于氫氧化鋰或者氫氧化鈉、尿素水溶液的混合液中，得到纖維素溶液；

向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，將司班80與異辛烷混合后加入至所述混合溶液中，繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球；

將FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，向其中加入所述纖維素微球，并在隔絕氧氣環境下攪拌混合，然后加熱至60-95℃后，依次加入氫氧化鈉溶液和硝酸銀溶液，在60-95℃下繼續攪拌，得到纖維素磁性微球。

優選地，所述將纖維素溶解于氫氧化鋰或者氫氧化鈉、尿素水溶液的混合液中，制得纖維素溶液的步驟中，所述混合液中氫氧化鋰、尿素質量比為4.6：15或者氫氧化鈉、尿素質量比為7：12；所述纖維素溶液中纖維素的質量分數為3～5％。

優選地，所述將纖維素溶解于氫氧化鋰或者氫氧化鈉、尿素水溶液的混合液中，得到纖維素溶液的步驟，具體包括：

將纖維素溶解于溫度為-12.6℃的氫氧化鋰或者氫氧化鈉、尿素水溶液的混合液中，然后在5℃下進行離心脫泡，得到纖維素溶液。

優選地，所述向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，將司班80與異辛烷混合后加入至所述混合溶液中，繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球的步驟，包括：

在-12℃～-6℃溫度下，向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，在冰水浴下，將司班80與異辛烷混合后加入至所述混合溶液中，攪拌，撤掉冰浴繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球。

優選地，所述在-12℃～-6℃溫度下，向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，在冰水浴下，將司班80與異辛烷混合后加入至所述混合溶液中，攪拌，撤掉冰浴繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球的步驟，包括：

在-12℃～-6℃溫度下，向所述纖維素溶液中加入環氧氯丙烷，并使所述環氧氯丙烷均勻分散形成混合溶液，在冰水浴下，將司班80與異辛烷混合后以500～1300r/min攪拌至乳化劑分散均勻，以600～1300r/min速度攪拌加入至所述混合溶液中，撤掉冰浴繼續攪拌至使纖維素凝膠成為纖維素微球。