[發明專利]氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法及其在砷去除中的應用

有效

• 申請號: 201811560922.2
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109663572B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 邱建丁;朱曉慧;梁汝萍
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 胡群

1.氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于，將活化的介孔二氧化硅分散于溶劑中并加入一定摩爾比的2,2-二甲氧基-1,6-二氮雜-2-硅環辛烷和2,2-二甲氧基-1-硫雜-2-硅雜環戊烷，混合得到懸浮液，將懸浮液離心，離心得到的沉淀物用溶劑清洗并干燥，即可制備得到氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅納米復合材料；其中，所述活化的介孔二氧化硅的制備，包括以下步驟：

(1)介孔二氧化硅的制備：將8g表面活性劑P123、210mL去離子水以及40mL濃HCl混合，在40℃下攪拌2小時，直到表面活性劑全部溶解并分散均勻；然后，逐滴緩慢加入16g正硅酸四乙酯，攪拌1天后，將溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，在100℃鼓風干燥箱內水熱反應1天，自然冷卻后，經抽濾洗滌以及80℃真空干燥處理，得到白色粉末；將得到的白色粉末置于馬福爐中，在空氣氣氛下以1℃/min的速率升溫到550℃，焙燒6小時去除表面活性劑P123，即制成介孔二氧化硅；

(2)介孔二氧化硅的活化：將2.5g步驟(1)制備的介孔二氧化硅分散于30mL 4mol/L的硝酸溶液中，在60℃下攪拌6小時，冷卻至室溫后，用水和乙醇交叉洗滌、過濾六次，在60℃下真空干燥8小時，得到活化的介孔二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述2,2-二甲氧基-1,6-二氮雜-2-硅環辛烷和2,2-二甲氧基-1-硫雜-2-硅雜環戊烷在溶劑中的最終濃度分別為0.77mmol/L和1.15mmol/L，摩爾比為4:6。

3.根據權利要求1所述的氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述活化的介孔二氧化硅和溶劑混合時，活化的介孔二氧化硅的用量為50mg，溶劑的用量為8mL。

4.根據權利要求1所述的氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述分散活化的介孔二氧化硅用的溶劑和清洗離心物用的溶劑均為二氯甲烷。

5.根據權利要求1所述的氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述懸浮液的處理步驟為：將得到的懸浮液在8500rpm離心速度下離心5分鐘，所得沉淀物用二氯甲烷清洗兩遍，之后，于40℃真空干燥24小時，制成氨基和巰基雙功能化的介孔二氧化硅納米復合材料。

6.如權利要求1所制備的氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅納米復合材料在砷去除中的應用，其特征在于，將含砷物加入氨基和巰基雙功能化介孔二氧化硅納米復合材料中，調節pH，攪拌溶液即可。