[發明專利]一種功能型填料的制備方法

在審

• 申請號: 201811560003.5
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN111333912A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 呂晨;楊福興;潘勇
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/34;C09C1/42;C09C3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種功能型填料的制備方法，所述新型粘土的制備方法包括如下步驟：將凹凸棒土溶入一定量水中進行超聲，加入分散劑攪拌，并調節體系pH，然后將溶液沉降，傾析上層懸浮液,離心,洗滌,烘干，得到純化凹凸棒土；將上述純化凹凸棒土溶入一定量水中，加入表面活性劑反應；反應完成后，將產物抽濾、洗滌、烘干、過篩即得功能型填料。應用本發明制備得到的功能型填料分散性明顯提高，熱失重率增大，且與有機高分子樹脂相容性提高，具有一定的阻燃性，可廣泛應用于高分子材料的增強或協同阻燃改性。

技術領域

本發明是提供一種功能型填料的制備方法，屬于無機增強材料制備領域。

技術背景

凹凸棒土是一種具有特殊的層鏈狀分子結構的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物，它的顯微結構包括3個層次：(1)基本結構單元為棒狀或纖維狀單晶體，棒晶的直徑為0.01 μm數量級，長度可達0.1～1 μm；(2)由單晶平行聚集而成的棒晶束；(3)由晶束(包括棒晶)相互聚集堆砌而形成的各種聚集體，粒徑通常為0.01～0.1 mm數量級。棒晶是一種天然的一維無機納米材料，由于凹凸棒土比表面積大、表面活性高，易團聚，且表面含有大量的硅羥基，它與有機高聚物的親和性較差。

發明內容

本發明的目的是克服上述不足問題，在凹凸棒土使用前設法對其提純和表面有機化改性，提供一種功能型填料，使其制品分散性好、熱失重率增大，且與有機高分子樹脂相容性提高，具有一定的阻燃性，可廣泛應用于高分子材料的增強或協同阻燃改性。

本發明的另一個目的是提供上述功能型填料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：先對凹凸棒土進行提純，再將純化凹凸棒土有機化改性，得到產品，其步驟如下：

（1）將凹凸棒土溶入一定量水中進行超聲，加入分散劑攪拌，并調節體

系pH；然后將溶液沉降，傾析上層懸浮液,離心,洗滌, 烘干，得到純化凹凸棒土。

（2）將上述純化凹凸棒土溶入一定量水中，加入表面活性劑反應；反應完成后，將產物抽濾、洗滌、烘干、過篩即得功能型填料。

本發明中，所述分散劑為六偏硫酸鈉、焦磷酸鈉或聚乙二醇200中任一種，分散劑用量為凹凸棒土質量的1-5%；

本發明中，所述pH值為3-7；

本發明中，所述表面活性劑為硬脂酸鈉、十八烷基三甲基氯化銨或鈦酸酯偶聯劑NDZ-311的任一種，偶聯劑用量為純化凹凸棒土質量的1-5%；

本發明與現有技術相比，其優點在于：功能型填料分散性顯著提高，熱失重率增大，且與有機高分子樹脂相容性提高，具有一定的阻燃性。

具體實施方式

本發明一種功能型填料的制備方法，具體步驟如下：

（1）稱取一定量凹凸棒土，溶入適量水中，超聲處理8～20分鐘，加入1～5%無機填料質量的分散劑，在60-90 ℃下充分攪拌均勻0.5～2.5小時，并用0.5 mol/L的鹽酸調節體系pH至3～7，然后將溶液沉降，傾析上層懸浮液,離心,洗滌, 烘干，得到純化凹凸棒土。

（2）將上述純化凹凸棒土溶入一定量水中，加入1～5%純化凹凸棒土質量的表面活性劑，反應1～3小時，反應完成后，將產物抽濾、洗滌、烘干、研磨過篩（200-1000目）即得功能型填料；

實施例1

（1）稱取80克凹凸棒土溶于300 ml水中，超聲處理8分鐘，加入4.0克焦磷酸鈉，在90 ℃下充分攪拌均勻0.5小時，并用0.5 mol/L的鹽酸調節體系pH至6-7,然后將溶液沉降，傾析上層懸浮液,離心,洗滌, 烘干，得到純化凹凸棒土;