[發明專利]一種中空截面結構瀝青基炭纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201811559638.3
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109610048B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 劉金水;葉崇;黃東;吳晃;葉高明;毛鵬
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145;D01F1/08
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吝秀梅

本發明公開了一種中空截面結構瀝青基炭纖維的制備方法，以中間相含量為95～98％、330℃恒溫3h熱失重為3～6％的油基中間相瀝青為原料，依靠雙螺桿進行連續熔融輸送，采用計量泵進行精確計量，再進入紡絲組件內進行3h以上的均溫處理，待計量泵泵后建壓超過5MPa后通過孔徑0.1mm、孔長0.5mm的1000孔圓形噴絲板擠出成絲，經上油集束卷繞獲得連續的中空截面結構的瀝青纖維長絲；再經預氧化、低溫碳化及高溫碳化制備中空截面結構的瀝青基炭纖維。本發明僅通過調控中間相瀝青的組分及其熱穩定性就可以實現中空截面結構的可控制備，技術路線簡單、極易實現產業化，在鋰電負極、儲能、吸波等領域有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于瀝青基炭纖維制備工藝技術領域，具體地說是一種通過控制紡絲用中間相瀝青的組分及其熱穩定性，進而匹配合適的紡絲工藝實現中空截面結構瀝青纖維的連續紡制。

背景技術

現代戰爭對武器裝備的要求越來越高，發展吸收頻帶寬、吸收效率高、自身密度低且多波段兼容的結構吸波材料已成為研究的熱點。

炭纖維是結構型吸波材料較為常用的纖維類型之一，但是電導率較高的炭纖維對電磁波具有較強的反射特性，因此必須對其進行改性處理，制備特種結構的炭纖維等。常見的方法為在炭纖維表面化學鍍鎳、制備異性截面的炭纖維等。

瀝青基中空截面結構的炭纖維具有明顯的中空結構，會對入射電磁波增加反射和散射次數，延長傳播路徑，作為吸波劑會產生良好的吸波效果。截至目前，關于中空截面結構瀝青基炭纖維的制備方法已有報道，例如處于實審階段的中國發明專利CN106987926A將瀝青加熱到473～600K、在0.1～0.65MPa的壓力下進行中空結構纖維紡制，該制備方法僅涉及了紡絲溫度和紡絲壓力，而關于瀝青的組分及理化性能特點、紡絲所用的噴絲板結構、中空截面結構如何控制制備等關鍵工藝均未涉及。天津大學的李明偉和王成揚等人(《炭素》，1996，4：14-18)分別以兩種不同的中間相瀝青為原料，采用異型的狹縫型噴絲板進行中空截面結構纖維的紡制，實現了中空結構及實心纖維的紡制，但是狹縫型噴絲板不易加工，很難實現工業化生產，批量化制備受到限制。

由此可見，針對現有中空截面結構瀝青基炭纖維的制備方法，未見有特別適用于工業化生產的方法，開發一種工藝簡單、易于實現產業化的制備方法具有十分重要的意義，可以推動其在鋰電負極、儲能及吸波等領域的廣泛應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種中空截面結構瀝青基炭纖維的制備方法。本發明的主要特點是通過調控中間相瀝青的組分及其熱分解行為就可以實現中空截面結構的可控制備，其中中間相含量為95～98％、330℃恒溫3h熱失重為3～6％的油基中間相瀝青原料是制備中空截面結構瀝青基炭纖維的關鍵所在，依靠其在330℃紡絲組件內的熱分解產生的小分子氣體產生高壓，促使瀝青熔體沿噴絲板的微孔擠出，在瀝青熔體擠出噴絲板口的瞬間，小分子氣體隨之逸出，繼而形成了具有中空截面結構的纖維形貌特征，通過調控瀝青組分的成分占比及其熱分解行為就可較易實現微孔孔徑的調控，無需借助異性截面結構的噴絲板，該工藝技術路線簡單，較易實現產業化。

本發明采用的技術方案是：

步驟(1)：以中間相含量為95～98％、330℃恒溫3h熱失重為3～6％的油基中間相瀝青為原料；

步驟(2)：依靠平行同向雙螺桿在200～300℃范圍內進行連續熔融擠壓輸送，采用計量泵進行精確計量，再進入330℃的紡絲組件內進行3h以上的均溫處理；

步驟(3)：待計量泵泵后建壓超過5MPa后通過孔徑0.1mm、孔長0.5mm的1000孔圓形噴絲板擠出成絲；

步驟(4)：經上油集束卷繞獲得連續的中空截面結構的瀝青纖維長絲；

步驟(5)：再經預氧化、低溫碳化及高溫碳化制備中空截面結構的瀝青基炭纖維連續長絲，其中空的孔徑集中在2～6μm，纖維直徑控制在8～15μm。